1、与UDC 622. 349. 5 I 543. 06 F 46 石一甲盼共分GB/T 的11848.13 91 测FH . 度Determination of zirconium in uranium ore concentrate by xylenol orange spectrophotometric method 1991-04-26发布1992-04-01实施国家技才注监局发布铀矿石浓缩物中错的测定甲酣橙分光光度法11848.13-91 GB/T 中华人民共和国国家标准 -一Determination of zirconium in uranium ore concen仕ateby x
2、ylenol orange spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了铀矿石浓缩物中错的测定原理、适用范围、使用试剂与仪器、分析步骤、分析的结果计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物样品中质量百分数为2.5X10-lX10-错的测定。在本试验条件下，杂质含量在GB10268规定的指标范围内，不干扰错的测定.引用标准2 铀矿石浓缩物GB 10268 方法提要3 样品用氢氧化饵和棚砂熔融分解，以热水提取，在o.5-1. 0 mol/L盐酸酸度下，用抗坏血酸还原三价钦，然后用N-苯甲酌苯眩二甲苯萃取错.在有机相中，加入二甲盼橙与错生成红色络合物，于波长5
3、35 nm处进行光度法测定。试*14 所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试齐i.4. 1 抗坏血酸(团体)4.2 盐酸(HC1，密度1.19 g/mL) 4.3盐酸溶液(HC1，2mol/L) 4.4 盐酸溶液(HC1，O. 7 mol/L) 4.5 盐酸溶液(HC1，0.5 mol/L) 4.6 氢氧化何-砌砂混合熔剂(两份氢氧化何加1份珊砂)4.7 N-苯甲航苯咳，二甲苯溶液称取0.20g N一苯甲戳苯胶(BPH时，溶于100mL二甲苯中-4.8 二甲盼橙溶液称取0.50g二甲盼橙，溶于5mL盐酸(4.3)中，用无水乙醇稀释至500mL(放暗处保存)。4.9 错标准储备溶液(
4、1mg/mL) 称取3.532 7 g光谱纯氧氯化错(ZrOCL，, 8H，O)溶于盐酸(4.3)中，并用盐酸(4.3)稀释至1L , 4.10 错标准榕液(5g/mL)吸取错标准溶液(4.9)5mL于1L容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度.|lllrlll 1992-04-01实施国家技术监督局1991-04-26批准l 一一一可 5 5. 1 5.2 5.3 5.4 5.5 仪器和设备分光光度计721型银柑锅或高铝士甘塌50mL 分液漏斗60mL 比色管25mL(带磨口塞马弗炉E 分析步骤6. 1 标准曲线GB/T 11848.13-91 6. 1. 1 分别吸取0，1，2，3，4，5m
5、L错标准溶液(4.10)置于六个分液漏斗(5.3)中。6. 1. 2 加入盐酸(4.4)至总体积为20mL。6. 1. 3 加入约25mg抗坏血酸(4.1)。6. 1. 4 准确加入10mL N-苯甲欧苯胶二甲苯溶液(4.7)，萃取2min，分层后弃去水相。6. ,. 5 每次用10mL盐酸溶液(4.5)洗涤有机相，洗3次，每次振荡。.5min，分层后弃去水相。6. 1.6 准确加入5mL二甲盼橙(4.8)摇匀，将有机相倒入25mL比色管中，放FI:5 min. 6. 1. 7 在721型分光光度计上，波长535nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比测定吸光度.6. 1. 8 绘制错含量与吸
6、光度的曲线。6.2 样品分析6.2.1 称取0.2g样品，精确到O.OOOlg，置于预先铺有1g混合熔剂(4.6)的银增塌(5.2)中，上面再复盖1g混合熔剂(4.的06.2.2 置于马弗炉中，在7WC熔融15minc 6.2.3 熔融物用20mL热水提取，并转入150mL烧杯中，用盐酸溶液(4.3)洗净增柄，总体积不超过30 mL。6. 2. 4 在加热条件下，加盐酸(4.2)溶解熔融物至溶液透明，再过量2mL. 6.2.5 将溶液(6.2.4)转入100mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.4)稀释至刻度，摇匀，干过滤06.2. 6 吸取10mL溶液(6.2.5)于分液漏斗(5.3)中。6.2.7
7、 以下按6.). 26. J. 7条步骤进行。6. 2. 8 从标准曲线上查出错的最 7 分析结果计算7.1 按式。)计算样品中错的质量百分数。1 X 10- X 100 =丘上X10-3 mo lomo -100 式中:mo-一称样量，民7.2 叫一一从标准曲线上查得错的量，mgo按式(2)计算铀基中错的质量百分数。1 X 103 X 100 = 1101 X 10-1 10 u mo U 式中:u一-样品中铀的质量百分数。所得结果应表示至三位小数e2 . . ( 1 ) ( 2 ) 8 GD!T 11848.13-91 精密度本方法平行测定的精密度如下gZr质量百分数室内精密度(r) ,
8、3.7X10- 2. 7X 10- 附加说明g本标准由中国核工业总公司提出，本标准由中国核工业总公司国营二七二厂负责起草.本标准主要起草人刘运岗、孙伊如.窒闵精密度(R)4.7X10- 2 -一(京)新登字023号F|l的户.叮FFH函。华人民共和国家标准铀矿石浓缩物中错的测定二甲盼橙分光光度法GB/T 11848.13-91 国中晤中国标准出版社出版北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得自印陪开本880X1230 1/16 印张1/2字数5000 1991年11月第一版1991年11月第一次印刷印数1-1500 * 书号，155066 .1-8345 提173-19 标目
