1、UDC 622.349.5 543.06 F 46 矿石共原子吸才示GB/T 11848.14 91 、的测定Determination of potassium and sodium in uranium ore concentrate by atomic absorption spectrometry 1991-04-26发布1992-04-01实国家技才生监督局发布中华人民共和国家标准铀矿石浓缩物中辑、铀的定子吸收光谱法GB/T 11848.14-91 Determination of pota阻iumand sodium in uranium 。reconcentrate by ato
2、mic absorption spectrometry 主要内容与适用范围本标准规定了铀矿石浓缩物中火焰原子吸收测定梆和纳的条件、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算及方法的精密度。2 5 本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.0025%-0.3%仰和纳的测定。杂质含量在GB10268规定的范围内，其干扰可忽略不计。引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物方法提要样品用硫酸和过氧化氢加热分解。用201X7强碱性阴离子交换树脂吸附将铀与钢、纳分离，流出液中的僻、纳用火焰原子吸收法测定。4 试剂和材料所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。所用水为去离子水.4. 1 强险
3、性阴离子交换树脂(201X 7 , O. 272- O. 121 mm)。4.2 氢氟酸(HF，优级，二三40%，密度1.14 g/mL)。4.3 过氧化氢(H，O，优级，33%). 4.4 硫酸(H，SO.，优级，密度1.84 g/mL)。4. 5 硫酸溶液。+幻。4.6 硫酸溶液。+3日。4.7 硫酸镀溶液(0.035mol/L) 称取硫酸镀4.62g溶于1000 mL pH 2的硫酸(4.4)溶液中。4.8 氯化钱溶液(0.9mol/L) 称取氯化钱48.1 g溶于1000 mL的盐酸(HCl，优级，密度1.19 g/mL)溶液(0.1mol/L)中。4.9 硝酸绝溶液(10mg Cs/
4、mL)。4. 10 氢氧化纳(NaOH，优级溶液(4%)。4. 11 何和纳的标准贮备溶液(1mgK/mL.l mgNa/mL) 准确称取于140C烘干的硝酸愣(KN03，优级)1.2929g和氯化纳(NaCI，优级)1.271 1 g，用水溶解并稀辛辛至500mL，摇匀，备用。局1991-04-26批准1992-04-01实施l 一一11848.14-91 GB/T 4.12 仰和纳标准溶液(10gK/mL、10gNa/mL)由僻、销标准贮备溶液(4.11)稀释100倍配制。仪器5 原子吸收分光光度计僻、纳空心阴极灯酸度计电导仪石英容量瓶(25mL) 5. 6 石英容量瓶(100mL) 5.
5、 7 钊增塌(30mL) 5.8 右英刻度移液管(5mL) 5. 9 石英移液管(1mL) 5.10 石英交换柱(见图)5. 1 5.2 5. 3 5. 5 5. 4 罪丙烯纤维21.11 x 7阴离于主换树脂l0 噩丙烯纤维。的【离子交换柱示意图2 GO/T 11848.14-91 E 分析步骤6. , 离子交换柱的制备6. ,. , 称取3g干树脂，用水浸泡24h，在柱(5.10)下端垫少量聚丙烯纤维，用流动装柱法将树脂装入校中，上部再盖些聚丙烯纤维，压紧-6. ,. 2 用10mL氢氧化纳溶液(4.10)以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至无纳离子。6. ,. 3 用15mL硫酸溶液
6、(4.6)以2mL/min流速通过树脂柱，用水洗至pH2-3。6. ,. 4 用前用30mL硫酸钱溶液(4.7)平衡柱子，备用。6.2 标准曲线的绘制6.2. 1 分别取何、锅标准溶液(4.12)0，0.25，0.50，1.00 ,2. 00 , 3. 00 mL于六个容量瓶(5.5)中，分别加入1.25 mL硝酸铠溶液(4.的，用硫酸镀溶液(4.7)稀释至J度，摇匀。6. 2. 2 用空气乙快火焰原子吸收法测定何和纳的吸光度，仪器参数参见附录A(参考件)，并绘制侨、销量对吸光度的曲线。6.3 样品分析6. 3. , 称取样品0.01-0.1g精确至O.OOOlg，于铅柑纲(5.7)中。6.3
7、.2 用少量水润湿试样，加入1-3mL硫酸(4.日，3滴过氧化氢(4.3) .低温加热溶解并蒸发至硫酸自烟冒完，立即取下，冷却。加5漓氢氟酸(4.2)，摇匀.放置3min，加热蒸至近干，取下冷却，6.3.3 用3-5mL水冲洗增揭内壁，微热浴解盐类，取下培塌，冷却(此溶液pH2-4) , 6.3.4 将上述溶液以0.3-0.5mL/min流速通过交换柱，流出液接收子石英容量瓶(5.5)中。6.3.5 再用硫酸镀溶液(4.7)淋洗柑塌(5.7)内壁和树脂柱(6.口，接收约23mL溶液。6. 3. 6 于容量瓶(5.5)中加入1.25 mL硝酸绝溶液(4.9)用硫酸馁(4.7)稀释至刻度，摇匀。6
8、. 3. 7 按6.2. 2条测量样品溶液中梆、俐的吸光度。6. 3. 8 空白实验除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作。注s实验中切.8空白和试液被沾污，用过的石英器皿浸泡在稀硫酸中，洗液使用浓硫酸。6.4 铀的解吸6. 4. 1 树脂上的铀用280mL氯化钱溶液(4.8)以2mL/min流速解吸。6. 4. 2 用水洗至中性.6. 4. 3 按6.1.3-6. 1. 4条使树脂转型和平衡柱子，备用。7 结果的计算7. , 按(1)式计算样品中仰、纳的含量q:c X 10- q(%) =一一百一一式中:c 一从标准曲线上查得何(或销量，g，m一一称样量，g，
9、 7.2 按(2)式计算铀中饵、锵含量qu:. ( 1 ) b(%)=f 100HHH-.oe.( 2 ) 式中;q-一样品中钢、销的含量(7.1)，3 f一一B 飞4 G/T 11848.14-91 U一一样品中铀的含量，%0 所得结果应表示为三位有效数字。精密度本精密度数据是在1988年，由4个实验室对一个水平的试样所作的试验中确定的(见表1)，表1精密度JC 素水平值，%重复性(r)再现性(R)K O. 151 9.6181X10- 1. 4441X10- Na 0.254 1.6819X10- 1.6819X10 A1 , 仪器参数见表Al。7c 素波长nm K 766.5 Na 58
10、9.0 7c 素乙快流量L/min K 1 Na 1 附加说明z本标准由中国核工业总公司提出.GB!T 11848.14-91 附录A 仪器参数参考件)表Al仪器参数灯电流负高压mA v 2 400 2 300 乙快压力空气流量kg/crn2 L/min O. 5 6 O. 5 6 本标准由核工业北京化工冶金研究院负责起草。本标准主要起草人孙素卿、宋新、康惟道.狭缝燃烧器高度口3町lmm O. 1 4 O. 1 4 空气压力提升量kgJcm2 mL/min 2 6 2 6 一(京)新登字023号Fmll苛户寸FFH囚。华人民共和国家标准铀矿石浓缩物中辑、铀的测定原子吸收光谱法GB/T 11818.14-91 国中陪中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印电酝开本880Xl2301/16 印张1/2字数9000 1991年12月第一版1991年12月第一次印刷印数1-1500 书号.155066. 1-8346 175-8 标目
