1、中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中畔的测定二乙基二硫代氨基甲酸盐光度法Oetermination of arsenic in uranium ore concentrate by diethyldithiocarbamate photometric method 主题内容与适用范围GR 11848.4-89 本标准规定了铀矿石浓缩物中帅的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.002%-0.25%的畔的测定。z 引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物s 为法提要3.1 试样经溶解后，饼与酸作用产生的氧气将耐化物还原成气
2、态的畔化氢，产生的气休混合物通过装有乙酸铅浸泡过的棉花的洗涤器，然后进入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银毗院溶液的吸收试管It , M1it氢与试剂反应生成的可溶性红色化合物，在540nm处测定其吸光度。3.2 分析中要注意防止吸人耐化氢、碑和毗眩，最好在通风和内操作，也不要使毗驼接触皮肤。3.3 1扰3.3.1 f古、镇各4mg，在11mg，末、铭、铜各400g，银、铀各200g不F扰测定。3.3.2 硫化氢和其他硫化物扰测定，硫含量在GB10268中规定的指标范围内，可经过乙酸铅棉有效的消除干扰。3.3.3 锵由于生成梯化氢随呻化氢一起逸出，干扰畔的测定，但在规定的条件下，测定液中m含量小于10
3、0E时，其干扰可忽略不计。4 试剂和材料所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1 无柿饼粒。4.2 盐酸(HCl，密度1.19g/mL)。4.3 硫酸(H，S04密度1.84mL)。4.4 I臼JZZE主(HCI04，70%)。4.5 硝酸溶液(1+ 1 )。4.& 氮氧化纳溶液(40%)。4.7 政化仰溶液(J5%)。4.8 氯化亚锡溶液(40%) 称取40g氯化亚锡溶解于100mL盐酸(1.2)中，并加人几粒纯锡。4.9 二乙基二硫fl氨基甲酸m(简称AgODC)-比院溶液(0.5%) 将O.5gAgDDC溶解于100mL 比院中，溶液贮于棕色瓶内，可稳定数月。国家技术
4、监督局1989-10-21批准1990 -08 -01实施t ? GB 11848.4-89 4.10耐标准溶液(1mgj mL) 将在1I00C烘干1h的三氧化二耐11.320g溶于10mL氢氧化纳溶液(40的中.用水稀释到1L。40 11 伸标准溶液(10g!mL)移取500mL则标准溶液(4010)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4012 乙酸铅棉将市住的脱脂棉用乙股铅溶液(lOg/L)浸湿后，在空气巾F煤备用。4.1 3 乙防(95%)。5 仪器5.1 双1百申装置见图。2 3 1飞噜测时装置图l 醉化氢发生版(150mL主角瓶), 2-洗涤器带球玻璃导衍，Lj(内装乙臣费铅棉)
5、, 3一吸收试li(1omL) 5.2 分光光度计波长范围420-700 nm。6 分析步骤601 校正曲线的绘制60 1.1 所用玻璃仪器先用热硝酸溶液(4.5)洗涤.然后用水冲洗干净g其中洗涤器(2 )和吸收试管(川再用乙醉洗后干燥备用。60 1. 2 于一系列发生瓶(1 )中，分别加人们005，1.0，1.5，2.0 , 2.5mLlil申标准溶液(4011), 用水稀释至约25mL。60 1. 3 依次加入5mL盐酸(4.川、2mL lil!化饵溶液(4.7)和005mL氯化亚锡溶液(4.的，放置15min，使E申完全还原到三价状态。60 1. 4 加人3.omL AgDDC-p比院溶
6、液(409)于吸收试管(3 )巾。6.1.5 加忧无阔铮粒(4.1)于发生瓶(1)中，立即连接好整个测在申装置(501)。6.1.6 反应30min后，加热发生瓶(l)lmin，使附化氢全部逸出。6.1.7 将吸收试管(3 )中的溶液倒人干燥的O.5c m比色皿内，在540nm处以试ii1J空白做参比测定吸光度。13 一一一、6.1.8绘制肺含量对吸光度的曲线。6.2 样品分析GB 11848 .4一6.2. 1 称取约19(m)样品，准确到0.1mg，置于250mL烧杯中。6.2.2 加入12mL硫酸(4.川，5mL高氯酸(4.4)和5mL硝酸溶液(4.5)加热溶解样品，并蒸发至硫酸白烟刚冒
7、完，取下冷却，加人少量水并加热溶解盐类，溶液冷却后转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。6.2.3 移取含量小于25E畔的样品溶液(6.2.2)于发生瓶(1)中，并用水稀释到约25mL。6.2.4 以下按6.1.3-6.1.7的分析步骤进行。6.2.5 按6.2.2-6.2.4的分析步骤做试剂空白。7 7.1 分析结果的计算按式(1 )计算样品中畔的百分含量。，I Q : . . . ( 1 ) 量，g , Q QAS100 As(U=二A一一. . (2) 可U 式中，Q A，一一按式(1 )计算的样品中畔的百分含量，。u一一样品中铀的百分含量。s 节。分析结果为三位有效数。精密度测定E申量为10-20同时，本方法相对标准偏差小于4%。附加说明g本标准由中国核工业总公司矿治局提出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人韩月祥、薛景霞。本标准等同采用美国ASTMC 1022一1984(铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法)34 -44 14
