1、中华人民共和国国家标准水质银的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质银的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法本标准适用于感光材料生产胶片洗印镀银冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定本标准的最低检出浓度为测定上限为经稀释或浓缩测定范围可以扩展大量氯化物溴化物碘化物硫代硫酸盐对银的测定有干扰但试样经消解处理后干扰可被消除原理将消解处理后的试液吸入火焰火焰类型为空气乙炔氧化型蓝色在火焰中银离子形成基态原子对波长为的特征电磁辐射产生吸收将测得试样的吸光度和标准溶液的吸光度相比较确
2、定试样中银的浓度试剂除非另有说明分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂去离子水或同等纯度的水硝酸高氯酸硫酸过氧化氢硝酸溶液银标准贮备液准确称取硝酸银溶于适量水中加入硝酸溶液转入容量瓶中用水稀释至标线摇匀贮于棕色细口瓶中下存放此溶液可保存半年银标准溶液准确吸取银标准贮备溶液置于棕色容量瓶中加入硝酸溶液用水稀释至标线此溶液可稳定两周仪器一般实验室仪器和以下仪器原子吸收分光光度计银空心阴极灯乙炔的供气装置空气压缩机加除油水及杂质装置采样及样品采用聚乙烯瓶这类合适的容器贮存样品用硝酸将水样酸化至并尽快分析感光材料的生产胶片洗印及镀银等行业的废水样品采集后不加酸并立即进行分析含银水样应避免光照步骤
3、试料取均匀样品置于烧杯中如含银浓度大于可适量少取样品加水至测定前处理在试料中依次加入硝酸硫酸过氧化氢在电热板上蒸至冒白烟冷却后加入高氯酸加盖表面皿继续加热至冒白烟并蒸至近干冷却后加硝酸溶液溶解残渣然后小心用水洗入容量瓶中稀释至标线摇匀备测测定遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定试液的吸光度空白试验用水代替试料按步骤做空白试验并按步骤进行测定校准曲线的绘制在容量瓶中加入硝酸溶液及银标准溶液配制至少五个标准工作溶液其浓度范围应包括试料中被测银的浓度按中的条件测其吸光度用减去空白的吸光度与相对应的银含量绘制校准曲线结果的表示银含量按下式计算式中试样中银的含量由校准曲线上查得的含银浓度稀释比定
4、容体积比取样体积银含量用回归方程计算精密度和准确度四个实验室分析用蒸馏水配制的含银的统一样品样品加氨水和碘化氰保存重复性重复性相对标准偏差为再现性再现性相对标准偏差为准确度相对误差为特殊情况的说明试样在消解过程中不宜蒸干否则银有损失当样品成分复杂含有机质较多或有沉淀时应用硝酸高氯酸反复消解几次直至溶液澄清为止有沉淀或悬浮物的样品如胶片洗印废水等应尽量取均匀试样制备试料即使用浓硝酸将样品酸化到也不宜贮存应尽快分析不宜酸化的样品如感光材料的生产胶片洗印等行业废水采样后应立即分析附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人刘京魏复盛本标准委托中国环境监测总站负责解释
