1、1 主题内容中华人民共和国国家标准工业己铁含量内就肢的测定Caprolactam for industrial use -Determination of iron content GB/T 13255.7-91 本标准规定了工业己内酷胶中铁含量的测定方法一一硫氨酸盐分光光度法。2 引用标准GB 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备3 方法提要用过氧化氢将试料溶液中的二价铁离子氧化成三价。在酸性溶液中，三价铁离子可与硫辄酸盐生成橙红色络合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.Op.S/cm的蒸锢水或同等纯度的
2、水。4.1 盐酸(GB622)。4.2 过氧化氢(HG3-1082)溶液:1+9。4.3 硫氨酸镀(GB660)溶液:100 g/L。4.4 铁(Fe)标准溶液:100mg/L。按GB602之规定配制。4.5 铁(Fe)标准溶液:10mg/L。将铁标准溶液(4.4)准确稀释10倍。只限当日使用。5 仪器、设备5.1 分光光度计:带有5cm吸收池;5.2 微量滴定管z容积5mL，分度值0.01mL。6 分析步骤6.1 工作曲线的绘制用微量滴定管分别加入0，1, 2 , 3 , 4 , 5 mL铁标准溶液(4.5)于六个100mL容量瓶中，依次加入2 mL盐酸，5mL硫氨酸镀溶液，用水稀释至刻度，
3、混匀，15min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。以铁含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6.2 测定国靠技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施GB/T 13255.7-91 称取约50g实验室样品，精确至0.1g，置于250mL烧杯中，加入20mL水溶解，再加入12mL 盐酸，在电炉上加热至沸。取下，逐滴加入12mL过氧化氢溶液，重新加热至沸。冷却后再加入5mL 硫氨酸镀溶液，然后定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。15 min内在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。
4、按所测得的吸光度在工作曲线上查得试料溶液的铁含量。6.3 空白试验在测定的同时，按同样的分析步骤，只是不加试料进行空白试验。按所测得的吸光度在工作曲线上查得空白溶液中铁含量。7 分析结果的表述以质量分数(10-6)表示的铁(Fe)含量z按下式计算:z-ml-mo v06 一. m X 1 000 .、.式中:mJ一一在工作曲线上查得的试料溶液的铁含量，mg;mo一一在工作曲线上查得的空白溶液的铁含量，mg;m一一试料质量，go两次平行测定结果之差不大于0.1X 10-6，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示至二位小数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖鸽、欧阳票、贾文兰。本标准等效采用苏联国家标准rOCT26743.4-85(己内酷股铁含量的测定方法。
