1、ICS 73. 060 D 42 G昌中华人民共和国国家标准G B / T 1 5 9 2 2 -1 9 9 5 钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量Method for chemical analysis of cobalt ores Determination of cobalt content Flame atomic absorption spectrometric method 1995-12-20发布1996-08-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量Method for chemical analysis o
2、f cobalt or囚一Determination of cobalt content一Flame atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了钻矿石中钻含量的测定方法。本标准适用于钻矿石中钻含量的测定，测定范围o.05%2%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法提要GB/ T 15922-1995 试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解后，用盐酸溶解盐类或用过氧化锅、氢氧化锅熔矿，水提
3、取、过滤，沉淀用盐酸溶解)，在5%盐酸介质中，使用空气，乙快火焰，于原子吸收分光光度计上，波长252.1nm 处，测定钻的吸光度，计算钻量。4 试剂4. 1 过氧化销。4.2 氢氧化锅。4.3 氢氟酸(1.13 g/mL)。4.4 高氯酸(p1. 75 g/mL)。4.5 无水乙醇。4. 6 王水:盐酸(p1. 19 g/mL)+硝酸1.40g/mL)=(3+1)，新鲜配制。4. 7 盐酸(1+1)。4.8 氢氧化制溶液(20g/L)。4.9 钻标准贮存溶液:称取0.1000g金属钻(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入20 mL硝酸(1+1，V+V)，加热溶解，在水浴上
4、蒸干。用少量水洗去表皿，加入5mL盐酸(p1. 19 g/ mL)，在水浴上蒸干，重复一次。加入10mL盐酸(p1. 19 g/mL)溶解钻盐，冷却，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度0.1000mg/ mLo 国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1 GB/ T 1 5922 -1 995 5 仪器5. 1 原子吸收分光光度计(带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器)。工作条件见附录A。5.2 钻单元素空心阴极灯。5. 3 在仪器工作最佳条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计，均可使用。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差
5、应不超过平均吸光度的1%，用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。计算公式见附录B。工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.85。6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试样。钻量% 0.05-0.1 0.1-0.2 0.2-2 6. 2 空白试验随同试料做双份空白试验。6.3 测定6.3.1 一般试料表l试料测量体积g mL 0.5000士0.000550 0.2000土0.000350 0.1000士0.0003100-200 6. 3. 1. 1 将试料(6.1)置
6、于聚四氟乙烯蜻塌中，加入510mL氢氟酸(4.3).5-10mL玉水(4.6) 0.5-1 mL高氯酸(4.4).加盖，在低温电热板上微沸30min。用少量水吹洗并移去盖子，继续在电热板上加热至高氯酸白烟冒尽，取下冷却。加入5mL盐酸(4.7).加盖，温热溶解盐类，取下，冷至室温后，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度。摇匀，澄清。6.3. 1. 2 于原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件测定吸光度，同时进行标准系列的测定。6.3.2 难溶试料将试料(6.1)置于刚玉柑塌中，加入4g过氧化铀(4.1).海匀，上面覆盖19氢氧化纳(4.2).置于已升温650C高温炉中，并保持此温度至样品全融(
7、约10min).取出冷却。将增塌放入200mL烧杯中，加入100mL温水，盖上表皿，待激烈反应停止后，加入数滴无水乙醇(4.日，在电炉上加热煮沸35min . 取下冷却。过滤，用热的氢氧化纳溶液(4.8)洗烧杯、柑捐及沉淀6-8次。用热盐酸(4.7)溶解沉淀于原烧杯中，洗出增塌，将溶液放在电热板上蒸干。加入5mL盐酸(4.7)及少许水溶解盐类，用水移入50mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件，测量吸光度，同时进行标准系列的测定。6.4 工作曲线的绘制称取0、1.00、2.00、4.00、6.00mL钻标准溶液(4.的，分别置于一组50mL容量瓶中，加入5mL盐、酸(4.门，用水稀
8、释至刻度，摇匀。以下按仪器工作条件进行测定。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2 Gn/T 1 5922 -1 995 7 分析结果的计算按下式计算钻的含量:m , - m o)10-3 Wc。(%)=lm o 100 式中:ml一一从工作曲线上查得的钻量，mg;mo -从工作曲线上查得空白试验(6.2)钻量，mg;m，一一试料，g。8 精密度表2含量范围，%重复性f0. 070-0.42 r=O.OOO 2+0.0466 m 再现性RR=O. 1038 mO.140 3 GB/T 15922-1995 附录A标准的有关说明参考件A1 使用日立180-80型塞曼原子吸收分光光度计的
9、参考工作条件如表A1:表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气压力nm mA nm 口1mMPa 252.1 15 0.4 7.5 O. 16 乙快压力MPa 0.03 A2 本法干扰主要表现在大量基体元素钙、镜、铝、铁对钻信号的抑制，按小于3%干扰计.1000问/mL的钙、镜、铝.2000吨/mL的铁不影响测定。A3 基体浓度大的情况下，可加入1mL斓盐溶液(100g/L)消除干扰，按小于3%干扰计.2000吨/mL的钙、铝.4000吨/mL的铁、锋不影响测定。由于加入斓盐后，对钻的信号约降低2%.故标准溶液也应加相同量的制盐。附录B原子吸收分光光度法最低精密度相对标准偏差的计算补充件最高浓
10、度标准溶液与最低浓度标准溶液吸光度读数的相对标准偏差计算公式如下:正=号:J注1ZAm一互c)2So =罢:J二TZAm斗。)2式中:S最高浓度标准溶液吸光度的相对标准偏差;SO最低浓度标准溶液吸光度的相对标准偏差;互c一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值;4 A。一一最高浓度标准溶液第i次测定的吸光度;互。一一最低浓度标准溶液吸光度的平均值5A刷一一最低浓度标准溶液第i次测定的吸光度pn一一测定次数。附加说明=本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心技术归口。本标准由地质矿产部武汉综合岩矿测试中心负责起草。本标准主要起草人柳建一。.( B1 ) .( B2 ) 的白白F|lNN的H阁。华人民共和国家标准钻矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定钻量GB/ T 15922- 1995 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/ 16 印张1/2字数7千字1996年8月第一版1996年8月第一次印刷印数1-1500 定价5.00元288- 97 书号:155066 1-12475 晤标目
