1、ICS 59.080.01 W 04 道国中华人民共和国国家标准GB/T 17593.3一2006纺织品重金属的测定第3部分:六价格分光光度法2006-05-25发布Textiles-Determination of heavy metals Part 3 :Chromium(班)-Spectrophotometry 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-12-01实施发布GB/T 17593. 3-2006 前言GB/T 17593(纺织品重金属的测定包括以下部分:第1部分z原子吸收分光光度法;一一第2部分:电感搞合等离子体原子发射光谱法;一一第3部分:六价
2、锚分光光度法;一一第4部分z呻、隶原子荧光分光光度法。本部分为GB/T17593的第3部分。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC 1)归口。本部分由纺织工业标准化研究所、中华人民共和国天津出人境检验检疫局负责起草。本部分主要起草人z徐路、斯颖、张华、于涛。I GB/T 17593. 3-2006 纺织品重金属的测定第3部分:六价锚分光光度法警告一一使用GB/T17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T
3、 17593的本部分规定了采用分光光度计测定纺织品萃取溶液中可萃取六价锚Cr(V1) 含量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 3922 纺织品耐汗清色牢度试验方法CGB/T3922-1995 , eqv IS0 105-E04 :1 994) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(G
4、B/T6682-1992 , neq IS0 3696 :1 987) 3 原理试样用酸性汗液萃取，将萃取液在酸性条件下用二苯基碳酷二脚显色，用分光光度计测定显色后的萃取液在540nm波长下的吸光度，计算出纺织品中六价锚的含量。4 试剂和材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。4.1 酸性汗液根据GB/T3922配制酸性汗液，试液应现配现用。4.2 C 1 + 1)磷酸溶液磷酸(H3P04,p= l. 69 g/mU与水等体积混合。4.3 六价格标准储备溶液(1000 mg/L) 可使用标准物质或按如下方法配制:重错酸梆CK2Cr207，优级纯)在(102土2)o
5、c下干燥(l6:J:2)h后，称取2.829g置于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。注:除非另有规定，标准储备溶液在常温(l5C25C)下，保存期为六个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。4.4 六价锚标准工作溶液(1mg/L) 移取1mL标准储备榕液(4.3)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。当天配制。4.5 显色荆称取1g二苯基碳酷二脚CC13H14N40)，溶于100mL丙酣中，滴加1滴冰乙酸。注:溶液应放在棕色瓶内，置于4C条件下保存，有效期为两周。GB/T 17593. 3-2006 5 仪器与设备5. 1 分光光度计:波长540nm，配有光程为40m
6、m或其他合适的比色皿。5. 2 具塞三角烧瓶:150 mL。5. 3 恒温水浴振荡器:(37:1:2)OC，振荡频率为60次/min。6 测定步骤6.1 萃取液制备器(5.3)中振荡60min后取出6. 2 测定移取20mL样液(6. 水，加1mL显色剂和显色后样液的吸光度该喷考虑到样品榕液J波长下测定空白样3根据式(1)计算每个式中:A一-校正吸光度;AI一显色后样液的吸光度;Az-一空白样液的吸光度。用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出六价锚浓度。根据式(2)计算试样中可萃取的六价锚含量:2 式中:x 坠卫羊E-m X一一试样中可萃取的六价锚含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c 样
7、液中六价锚浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样液的体积，单位为毫升(mL); ，摇1;另取20mL的波长下测定吸光 ( 1 ) . ( 2 ) m一试样的质量，单位为克(g); F一一稀释因子。以两个试样的平均值作为样品的试验结果，计算结果表示到小数点后两位。9 测定低限和精密度9. 1 测定低限本方法的测定低限为0.20mg/kg。9.2 精密度GBjT 17593. 3-2006 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。大于这两个测定值的算术平均值的10
8、%的情况不超过5%。10 试验报告试验报告包括下列内容:a) 本部分的编号;b) 样品的详细描述;c) 试验结果;d) 试验日期;e) 试验中出现的异常情况;f) 与规定程序的偏离。UCON-的.的白白hFH筒。华人民共和国家标准纺织品重金属的测定第3部分:六价锚分光光度法GB/T 17593.3-2006 国由9峙中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.5字数7千字2006年12月第一次印刷开本880X12301/16 2006年12月第-版定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066. 1-28431 GB/T 17593.3-2006
