1、ICS 37.020 N 33 g昌中华人民共和国国家标准G/T 17506-1998 船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法The method of electron probe microanalysis as corrosive layer on ferrous metals of ship 1998-10 -16发布1999- 07 -01实施E驾雾之后竟主主主支才运亚笙喳李声号发布GB/ T 17506-1998 前吉口本标准是用电子探针对海洋环境下船舶黑色金属腐蚀层的分忻方法。本标准为首次制定的国家标准。标准中标样选择的方法，核对仪器的稳定性，按GB/T15074的有关规定执行。标
2、准中采用的方法、数据以国内外同行数十年研究和实际为依据，井已得到验证为原则。标准中采用的一些特殊方法参考了国内外同行的经验，结合我们工作中的实践为依据而提出。本标准的附录A是标准的附录。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准由中国船舶工业总公司第七研究院第七二五研究所负责起草。本标准主要起草人:徐国照。本标准委托全国微束分析标准化技术委员会解释。1 范围中华人民共和国国家标准船舶黑色金属腐蚀层的电子探针分析方法The method of electron probe microanalysis as corrosive layer on fe
3、rrous metals of ship GB/ T 17506-1998 本标准规定了在海洋环境下船舶黑色金属材料腐怯层的电子探针分析方法。本标准对船舶黑色金属腐蚀层试样的制备、标样选择、测试条件、分析方法及分析结果发布等方面作了规定。本标准适用于海洋环境下船舶黑色金属块状腐蚀试样的分析。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文，本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/ T 4930一1993电子探针分析标准样品通用技术条件GB/丁150741994电子探针定量分析标准方法通则3 一般术语3
4、.1 腐蚀介质腐蚀介质也称腐蚀剂，是与给定金属接触并发生腐蚀的物质。3.2 块状腐蚀试样腐蚀产物具有足够的附着力并可进行抛光的试样。3.3 腐蚀层由腐蚀表层、腐蚀内层、腐蚀过渡层组成。3.4 腐蚀表层被腐蚀金属与腐蚀介质相接触层。该层可获取腐蚀介质的信息。3.5 腐蚀内层被腐蚀金属与腐蚀介质作用而腐蚀形成的腐蚀产物层，该层可获取腐蚀产物的信息。3.6 腐蚀过渡层腐蚀内层与未腐蚀基体的过渡区。该层可获取腐性形貌特征。4 方法提要在海洋环境下被腐蚀的试件上，在所需分析的部位，垂直于腐健层截取分析样品，经嵌镶、磨抛成金相样品。用电子探针波谱仪分析腐蚀层的组成元素，用二次电子像和背散射电子像观察腐蚀过
5、渡层的腐蚀形貌特征，为判定腐蚀介质、腐蚀产物类型及形貌特征类型提供必要的依据。国家质量技术监督局1998斗。-16批准1999- 07 -01实施5 仪器设备和材料5. i 仪器设备c; n/T 17506-1998 5. ,. , 电子捺针或带植谱仪的扫描电镜.5. .2 真空啧镀仪或溅射仪.5. ,. 3 膺光凯澜抛光机.5.4 金相试样嵌攘机.5. .5 姐陪波清洗仪.5.6 光学显徽镜.5. ,. 7 千燥嚣。5. ,. 8红外传烘烤灯5 2 材料7试樨及其制蕾7.1 魔蚀表层试样:用于分析附慧，在武#瑛雇主的腐怯瓣蠕二、从原始试样垂直于腐蚀层截取小于25mmX25 rnmX20 mm
6、前试块.试块腐蚀表层向上由导电肢i!;j定于样品座.试悻放入啧黝仪中镀上厚度约20nm碳膜后备用.7.2 腐蚀内层试样用于分析试样内层腐蚀产物类型.7.2.1 可用表层试样分析腐惶表层完成的试样或另行截取试块.7.2.2 若腐蚀层表面的精末及腐蚀介质很易脱藩可用毛刷轻轻刷掉，若表面腐蚀介质较多不易刷掉需将试现附于熏锢水中漫泡约30min.然后用蒸馆水冲洗2-3次，再用无水乙醇冲洗后在红外线蝶悔灯下似于备用。7.2.3 将上述处理后的试块腐蚀面与试样座垂直，由固结材料嵌镶试样.对庸烛层较薄的试块截面放民哇勾铀线倾斜30-457.2.4 将恢镶好的试块抛膺成念相试样.在金相显徽镜300-350倍下
7、检查金相样品表面有无明显抛痕。7.2.5 抛光后的试梓放入啧涂仪中镀上厚度约20nm碳膜.GB/ T 17506-1998 7.3 过夜思试样一般可用分析腐蚀内层试样观察，若由于腐蚀产物影响观察时，可用下述方法制备试样。7.3.1 用小木铲去除试样表面腐蚀产物，再用胶带纸反复粘去表面残余腐蚀产物，将试样放于丙嗣内浸泡30min.然后在丙曹南溶液中用超声波仪进行清洗。7.3.2 将试样用无水乙醇清洗23次，然后烘干备用。7. 3. 3 再按7.2.3及7.2.4步骤处理后即可作过渡层分析试祥。8 测量步骤和分析条件8.1 按GBI15074要求仪器处于正常工作状态。8.2 腐蚀表层试样分析:8.
8、2.1 将试样放入电子探针样品室内，用光学显微镜观察，调整试样表面位于光学聚焦平面上。8.2.2 低倍下使用背散射电子像初选分析部位，然后放大1000倍，选择有代表性的分析区域。8.2.3 定性分析:在加速电压15kV.束斑50m，束流1X10-7A条件下，任取5点以上进行元素分析，给出定性分析结果。8. 3 腐蚀内层试样分析t8.3.1 将试样放入样品室内由光学显微镜调正试样在光学聚焦平面上。8.3.2 在腐撞内层的假借背散射电子像上初选分析部位，然后放大1000倍，确定分析部位。8.3.3 在确保整个束斑轰击在腐蚀层内条件下束斑可调整。8.3.4 定性分析:如速电压20kV，束流5X10-
9、8进行定性分析。8.3.5 根据定性分析结果选择分析标祥。按照GB/T15074选择分析晶体、谱线、扣除背景位青及计数时间。8.3.6 依次翻量标样和试样中所测元素的特征X射线强度和背景强度。8. 3. 7 将标样和试样所测得的数据分别进行死时间、背景和束流校正，化合物标样还需将标样中测得的X射线强度换算成纯元素的相应X射线强度，随后计算各元素的X射线相对强度比。8.3.8 将X射线强度比数据进行ZAF修正计算得到试样中各组成元素的重量百分数。氧化物百分含量按化合价比计算。8.3.9 在每个样品上，任取三个不同部位进行分析，取平均值作为分析结果。8.4 过渡层试样腐蚀特征的观察z8.4.1 在
10、二次电子像观察过渡层的形貌。8.4.2 在合适放大倍数下，对试样腐蚀过渡层以两侧及中间位置随机选取15个以上观察视场进行观察。在100倍下拍摄可能出现的界面起伏不大、界面起伏大呈锯齿状和被腐蚀的基体上形成点、坑形貌特征的视场典型照片。8.4.3 在100500倍下观察试样，选择腐蚀沿晶界扩展的视场拍摄典型照片。采用与分析内层腐蚀产物的相同工作条件对晶界上出现的腐蚀产物进行成分分析。8.4.4 在100500倍下观察腐蚀向品内扩展形成穿品裂纹;裂纹以镇形向基体扩展、裂纹最端部成扫帚状形貌特征的典型照片。同时在开裂最端部位扫帚状部位分析是否含氧元素。8.4.5 在观察过渡层时如发现其他腐蚀特征的形
11、貌也应拍摄典型照片，必要时进行成分分析。8.4.6 根据珑察和照片给出现察到的各种典型腐蚀类塑及比例。9 分析结果分析结果应包括试验条件、试样名称及使用标样编号、腐蚀表层、内层、过渡层成分分析结果，过渡层腐蚀形貌特征，并附典型照片，并给出比例。分析报告格式见附录A(标准的附录)。|omhF GB/T 17506-1998 附录A(标准的附录)分析结果报告原编号z送样单位:仪器型号:加速电压:kV 试验:1.标样:标准级别22.标样:一分析结果:一、试样腐蚀层分析成分(见表Al)回筒。报告编号:送样人=X射线出射角z电子束电流:A 送样日期zm 柬斑直径:表Al三毛另1 2 3 4 5 6 7 表层内层过渡层二、腐蚀过夜层(给出过渡层腐蚀形貌类型，附典型照片。给出各种腐蚀形貌类型比例)。测试人员:审核人=技术负责人z检验单位年月日
