1、ICS 59.080.01 W 04 道B中华人民共和国国家标准2006-05-25发布GB/T 17593. 4-2006 纺织品重金属的测定第4部分:呻、宗原子荧光分光光度法Textiles-Determination of heavy metals一Part 4: Arsenic and mercury Atomic fluorescence spectrophotometry 070117000107 2006-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也世中国国家标准化管理委员会.0., IJ 中华人民共和国国家标准纺织品重金属的测定第4部分:呻、亲原子荧光分光光度法GB/
2、T 17593.4-2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张o.5 字数9千字2006年12月第一版2006年12月第一次印刷 书号:155066 1-28465 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533.GB/T 17593. 4-2006 前言GB/T 17593(纺织品重金属的测定包括以下部分:一一一第1部分z原子吸收分光光度法;一一一第2部分:电感榈合等离子体
3、原子发射光谱法;一一第3部分:六价锚分光光度法;一一第4部分:呻、录原子荧光分光光度法。本部分为GB/T17593的第4部分。本部分由中国纺织工业协会提出。本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SCl)归口。本部分起草单位z中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本部分主要起草人:蔡建和、徐鑫华、曹锡忠、丁友超、沈崇佳、周静珠、郑宇英。I GB/T 17593. 4-2006 纺织品重金属的测定第4部分:呻、宗原子荧光分光光度法警告一一使用GB/T17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取
4、适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围GB/T 17593的本部分规定了采用原子荧光分光光度仪(AFS)测定纺织品中可萃取碑(As)、录(Hg)含量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T17593的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 3922 纺织品耐汗渍色牢度实验方法(GB/T3922-1995 ,eqv ISO 1
5、05-E04 :1 994) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , neq ISO 3696:1987) 3 原理3. 1 呻测定用酸性汗液萃取试样后，加入硫腮-抗坏血酸将五价呻转化为三价呻，再加入棚氢化锦使其还原成呻化氢，由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态呻。在193.7 nm荧光波长下，对照标准曲线确定碑含量。3.2 隶测定用酸性汗液萃取试样后，加入高锤酸何将乘转化为二价束，再加入删氢化何使其还原成原子态隶，由载气带入原子化器中。在253.7nm荧光波长下，对照标准曲线确定隶含量。4 试剂和材料除另有规定外，仅使用优级纯试剂和符合GB/T
6、6682规定的一级水。4. 1 硝酸:65%68%。4.2 硝酸溶液(1+19):量取50mL硝酸(4.1)，缓缓倒入950mL水中，混匀。4.3 酸性汗液:按GB/T3922配制。现配现用。4.4 棚氢化拥溶液(10g/L):称取0.5g氢氧化铀，用约80mL水溶解，加入10.0g棚氢化饵榕解后，再加水至1000 mL。当日使用。4.5 棚氢化饵溶液(0.1 g/L):称取2g氢氧化锅，加水约600mL溶解后，加入O.10 g棚氢化饵溶解后，加水至1000 mL。现配现用。4.6硫腮-抗坏血酸混合液:分别称取2.0g硫腮和2.0g抗坏血酸，加水约600mL溶解后，加入10 mL硝酸(4.1)
7、，加水至100mL。现配现用。1 GB/ T 17593. 4-2006 4. 7 高锺酸押洛液(4g/ L) :0. 4 g高锚酸伺溶解于100mL水中，避光保存。4. 8 标准储备榕液可使用标准物或按如下方法配制。4. 8. 1 碑标准储备溶液(100mg/L):精确称取于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二碑(AS203) 0.1320g，用10mLlOO g/L氢氧化纳溶液溶解，用适量水转移至1000 mL容量瓶中，加硝酸溶液(4.2)50 mL，用水稀释至刻度，混匀。4.8. 2 隶标准储备溶液(100mg/L):精确称取0.1354g干燥过的二氯化柔(HgC12)，加50mL硝酸5 仪
8、器和设备5.1 5.2 空心阴极幻配5. 3 5.4 5. 5 注:在检测过程中6 测定步骤6. 1 萃取液制备从剪碎至5mm5367角烧瓶(5.5)中。加入80m 荡器(5.4)中振摇(60:!:5)min o 6.2 萃取液处理6.2. 1 呻试液制备，棍匀。100 mL容量瓶中，用水混匀样品中称取4g试样两份(1y行试户，精确至0.01g，置于三分浸润。置于恒温水浴振吸取5.00mL萃取液，加入5.00mL硫腮-抗坏血酸混合液(4.6) ，摇匀，待测。注:由于溶液中的三价耐容易转化为五价碑，经过还原处理后的试液必须在当日内检测。6. 2. 2 柔试液制备吸取5.00mL萃取液，加入0.5
9、0mL硝酸(4.1) ，再加入1.00 mL高锚酸饵海液(4.7) ，用酸性汗液(4. 3)定容至10.00mL，摇匀后静置1h，待测。注:由于低浓度柔的性质不稳定，经过氧化处理后的试液必须在当日内检测。6. 3 标准系列溶液配制6. 3.1 分别吸取呻标准工作溶液(4.9.1)0、1.00、2.00、4.00、5.00mL，加入5.00mL硫腮-抗坏血酸提合液(4.6) ，用酸性汗液(4.3)定容至10.00mL，氓匀。制成浓度为0、2.00、4.00、8.00、10.0g/L 2 GB/T 17593. 4-2006 的呻标准系列溶液。6.3.2 分别吸取隶标准工作溶液(4.9.2)0、2
10、.00、4.00、8.00、10.00mL，用酸性汗液(4.3)定容至10.00 mL，混匀。制成浓度为0、O.200、O.400、O.800、1.000g/L的录标准系列溶液。6.4 测定6.4. 1 仪器分析条件由于实验室拥有的仪器设备多种多样，因此不可能给出仪器分析的通用条件。下列给出的参数证明是可行的。使用AFS-930原子荧光分光光度仪测量呻、隶的工作条件见表1，测量条件见表2。表1仪器工作条件元素As Hg d 光电倍增管负高压/V290 290 原子化器温度/C200 200 原子化器高度/mm8 8 灯电流/mA60 30 载气流量/(mL/min)300 400 屏蔽气流量/
11、CmL/min)900 900 表2测量条件1 测量方式读数方式重复次数标准曲线峰面积GOCOMJ Fffffr-JU 间一间-M时一时一量数一迟一入读一延一注7 2 1 6.4.2 仪器测定6.4.2. 1 呻测定以跚氢化梆榕液(4.4)作为还原剂，同时以硝酸溶液(4.2)作为洗液，在6.4.1条件下进行仪器测定。在193.7nm处测定标准系列溶液(6.3.1)的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量呻试液(6.2.1)的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。6.4.2.2 亲测定以棚氢化梆溶液(4.5)作为还原剂，同时以硝酸榕液(4.2)作为洗液，在6.4.1条
12、件下进行仪器测定。在253.7nm处测定标准系列溶液(6.3.2)的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。同样条件下测量隶试液(6.2.2)的荧光强度，与标准工作曲线比较定量。注g经过大量的样品检测后，原子荧光分光光度仪的自动进样塑料管中可能因沾附高锺酸僻的分解产物而显浅红色，但不影响测试结果。试验结束后，用硝酸溶液(4.2)清洗仪器20min，可消除此现象。6.4.3 空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。6.4.4 结果计算试样中可萃取呻或乖含量按式(1)计算:X=x (Cj - Co ) X V X F m X 1 000 . ( 1 ) 式中zX一一-试样中可萃
13、取碑或亲的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); G一一样液中呻或柔的含量，单位为微克每升(g/L); Co一一试剂空白液中呻或亲含量，单位为微克每升(g/L); CON-守.的白的hFGB/T 17593. 4-2006 V一一样液体积，单位为毫升(mL);m一一样品质量，单位为克(g);F一一稀释因子。检测结果取两次测定的平均值。计算结果表示到小数点后三位。H阁。测定低限和精密度7. 1 测定低限本方法呻测定低限为0.1mg/kg，隶测定低限为0.005mg/峙。7.2 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。7 试验报告至少应给出以下内容za) 试样描述;b) 使用的标准;试验结果;偏离标准的差异;在试验中观察到的异常现象;试验日期。试验报告8 c) d) e) f) 侵权必究FhdE nhv A性ODm /， 咱EA. 赞num EidFhdE iE . 号一价书一定8.00元版权专有GB/T 17593.4-2006
