1、ICS 65. 120 B 46 . GB/T 21695 2008 Feed grade 一-Zeolitemeal 2008-04-09发布2008-07皿01实施韭川一置发布中华人民共和国国家标准饲料级沸石粉GB/T 21695 2008 提中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销长开本880X12301/16 印张O.5 字数10千字2008年6月第一版2008年6月第一次印9唔书号:155066 1-31747 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电
2、话:(010)68533533前本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准主要起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)、华中科技大学。本标准主要起草人:何一帆、徐锦萍、刘小敏、杨林、杨先奎。本标准为首次发布。GB/T 21695一2008I 4 GB/T 21695 2008 引鉴于天然沸石含量变化大，用化学方法无法准确测定。但其吸氨量与沸石的含量呈线性关系，所以本标准在鉴别确定沸石的基础上，用测定吸氨量来判定产品中沸石含量的多少。E GB/T 21695 2008 饲料级沸石粉1 范围本标准规定了饲料级沸石粉的质量要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存。本标准适用于饲
3、料级沸石粉。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 6003. 1 金属丝编织网试验筛CGB/T6003.1 1997 , eqv ISO 3310-1 :1 990) GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定CGB/T6435 2006 , ISO 6496:1999 , IDT) GB/T 6
4、682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682 1992 , neq ISO 3696: 1987) GB 10648 饲料标签GB/T 13079 2006 饲料中总碑的测定GB/T 13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 13081 饲料中隶的测定GB/T 13082 饲料中锚的测定方法GB/T 14699. 1饲料采样CGB/T14699.1 2005 ,ISO 6497: 2002 , IDT) 3 要求3. 1 感宫性状本品为无臭无昧，具有矿物本身自然色泽的粉末3.2 理化指标饲料级沸石粉的理化指标应符合表1要求。表1理化指标项目级吸氨量/(mmol/100 g) ，
5、、?o100.0 干燥失重(质量分数)/% 飞、6.0 碑(As)(质量分数)/%运二柔(Hg)(质量分数)/%飞、铅(Pb)(质量分数)/%主二(Cd) (质量分数)/%主三细度(通过孔径为0.9mm试验筛)/%，飞r 4 法4. 1 试剂指标0.002 O. 000 1 0.002 0.001 95.0 以下试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合GB/T6682中规定的二级水。一级90.0 10.0 1 GB/T 21695 2008 4. 1. 1 硝酸银。4. 1. 2 乙酸溶液:1十904. 1. 3 硝酸代十六烧基毗陡(C21H38N02N.H20)珞液:称取5.24g t臭代十六
6、烧基口比院(cnH38BrN.H20), 用50mL乙醇溶解。另取2.35g硝酸银(4.1.口，用少量水溶解，将硝酸银洛液倒入澳代十六烧基毗睫溶液中，边倒边搅拌，静止10min，过滤于100mL容量瓶中，用乙醇洗涤，并稀释至刻度，摇匀。4. 1. 4 硫化铀溶液z称取1g硫化铀和2g氢氧化铀加水溶解后，稀释至100mLo 4. 1. 5 苦味酸潜液:称取1g苦味酸用热水溶解，稀释至100mL。4. 1. 6 t昆合交换剂:称取1g硝酸银(4.1.1)加入10mL乙酸溶液(4.1.2)，加入10mL硝酸代十六烧基毗睫(4.1.3)溶液揭合后，加水稀释至100mL(用时摇匀)。4. 1. 7 氯化
7、镀溶液(1.0 mol/L) :称取53.49g氯化镀溶液于400mL水中，用水稀释至1L。4. 1. 8 氯化怦洛液(1.0 mol/L) :称取74.55g氧化捍溶液于400mL 水中，用水稀释至1L。4. 1.9 甲醒溶液(2十1)(体积比):使用前用0.1mol/L氢氧化铀溶液中和至酣指示剂呈粉红色。4. 1. 10 氨氧化镀缓冲溶液(pH=10):称取20.0g氯化镀溶液于200mL水中，加80mL氨水，用水稀释至1L。4. 1. 11 硝酸银溶液(1g/L):称取0.1g硝酸银(4.1.1)加水溶解并稀释至100mL 4. 1. 12 氢氧化纳标准溶液:c(NaOH)-0.1 mo
8、l/L，按GB/T601配制。4.2 仪器4. 2. 1 分光光度计。4.2.2 原子吸收分光光度计。4.3 鉴别取试样约1g，用水洗净表面杂质，放入10mL小烧杯中，加入2mL3 mL混合交换剂(4.1.6) , 在酒精灯上加热煮沸1min 2 mi口。取出样品用水洗2次3次，再加1mL2 mL硫化铀溶液(4.1.4)和1滴2滴苦味酸溶被(4.1.日，煮沸生成表面变黑者即为沸石。4.4 感官性状的检验采用目测及嗅觉检验。4.5 服氢量的测定4. 5. 1 原理试样用氯化镣煮沸改型，经水洗涤后，再加氧化饵洛液作用，将交换的镜离子置换出来，然后加入甲醒，被置换出的钱离子和甲醒作用生成盐酸，用标准
9、氢氧化纳溶液滴定，计算其吸氨量。4.5.2 分析步称取1.000 g(准确至O.001 g)试样置于250mL烧杯中，加入1.0 mol/L氧化接洛液(4.1.7)50 mL和少许纸浆，在电热板上煮沸并保温30min。取下，用慢速滤纸过滤，用煮沸的1.0 mol/L氯化接溶液(4.1.7)洗涤，直至流出的溶液中无钙、镇离子为止(检查方法:在小烧杯中加几毫升氨-氯化镜缓冲溶液(4.1.10)和1滴酸性错蓝K指示剂，承接一些滤液，如溶液不变红色，说明己洗净)。再改用温水洗涤至元氯离子(硝酸银溶被(4.1.11)检查)，用水将漏斗尾部冲洗一下，防止少量氧化锻沾污。漏斗改用清洁的250mL烧杯承接，分
10、三次加入煮沸的1.0mol/L氧化押洛液(4.1.8)80 mLo待斗中溶液流完后，在烧杯中加入甲醒溶液(4. 1. 9) 15 mL，以酷歌为指示剂，用0.1mol/L氢氧化锅标准洛液(4.1.12)滴定至红色。再在烧杯中接取一次1.0 mol/L氯化伺洛液(4.1.的，如溶液红色30s 不褪色，表示终点已到，如红色褪去，则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化铀标准溶攘的总体积计算刑小。4.5.3 分析结果的表述吸氨量X(以，数值以mmol/100g表示)按式(1)计算:2 GB/T 21695 2008 式中:cXV x=一一一X100 m c 氢氧化铀标准溶液浓度，单位为
11、毫摩尔每升(mmol/L); V 消耗氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL); m一一试样质量，单位为克(g)。计算结果表示至小数点后两位。4.5.4 允许差( 1 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于15mmol/100 go 4.6 呻含称取试样约2.000g(准确至0.001g)，以下按GB/T13079 2006银盐法执行。4. 7 宗含称取试样约1.000 g(准确至O.001 g)，以下按GB/T13081执行。4.8 铅含称取试样约2.000g(准确至0.001g)，以下按GB/T13080执行。4.9 锯含称取试样约2.000g(准确至0.
12、001g)，以下按GB/T13082执行。4. 10 干操失称取试样约1.000 g(准确至0.0002剖，以下按GB/T6435执行。4. 11 细度4. 11. 1 方法提要用筛分法测定筛下物含且04. 11. 2 仪器、设备试验筛t符合GB/T6003.1中R40/3系列的要求，但00mmX 500 mm/900mo 4. 11. 3 分析步称取50g试样(准确至O.1 g)。置于试验筛中进行筛分，将筛下物称量(称准至O.1 g)。4. 11. 4 分析结果的表述细度w(以质量分数计，数值以%表示)按式(2)计算:式中:1 筛下物的，单位为克(g); m一-i式样质量，单位为克Cg)。计
13、算结果表示至小数点后一位。4. 11. 5 允许差w=型_1_X 100 1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5 检验规则5. 1 采样方法按GB/T14699. 1进行。5.2 出厂检5. 2. 1 :t比以同班、同原料的产品为一批，每批产品进行出厂检验。. ( 2 ) GB/T 21695 2008 5.2.2 出厂检验项目感官性状、水分、细度、吸氨呈。5.2.3 判定方法以本标准的有关试验方法和要求为依据，对抽取样品按出厂检验项目进行检验。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复检，复检结果如仍有任何一项不符合标准要求，判定
14、该批产品为不合格产品，不能出厂。5.3 型式检5. 3. 1 有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 改变配方或生产工艺;b) 正常生产每半年或停产半年后恢复生产;c) 国家技术监督部门提出要求时。5.3.2 型式检验项目为本标准第3章规定的全部项目。5.3.3 判定方法以本标准的有关试验方法和要求为依据。检验结果如有一项不符合本标准要求时，应加倍抽样复检，复检结果如仍有一项不符合本标准要求时，则判型式检验不合格。6 标签、包装、运输、贮存6. 1 标签饲料级沸石粉包装袋上应有牢固清晰的标志，内容按GB10648的规定执行。6.2 包装饲料级沸石粉采用双层包装。内包装采用两层食品级聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.06mmo 外包装采用聚丙烯塑料编织袋。6. 3运饲料级沸石粉在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运。6.4 贮存饲料级沸石粉应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混存。饲料级沸石粉在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，该产品从生产之日起保质期为24个月。权专有侵权必究争等书号:155066.1-31747GB/T 2169
