1、ICS 65120B 46 园园中华人民共和国国家标准GBT 22549-20082008-1 121发布饲料级磷酸氢钙Feed grade-Dicalcium phosphate2009-0201实施宰瞀徽紫瓣警襻瞥星发布中国国家标准化管理委员会况1”刖 蟊GBT 22549-2008本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SACTC 76)提出并归口。本标准负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、中国饲料工业协会、四川I龙蟒磷制品股份有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司。本标准参加起草单位：四川川恒化工(集团)有限责任公司、云南新龙矿物质饲料有限公司。本标准主要起草人：刘幽若、李光明、沙玉圣、
2、粟胜兰、熊天清、杨斌、姜远涛。饲料级磷酸氢钙GBT 22549-20081范围本标准规定了饲料级磷酸氢钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级磷酸氢钙。该产品在饲料加工中作为磷、钙的补充剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 610 2008化学试剂砷测定通用方法(ISO 63531：1 982，NEQ)GBT
3、 5009752003食品添加剂中铅的测定GBT 600311997金属丝编织网试验筛(eqv ISO 3310 1：1990)GBT 6436 2002饲料中钙的测定GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)GB 10648饲料标签GBT 13079 2006饲料中总砷的测定GBT 13080 2004饲料中铅的测定原子吸收光谱法GBT 13082 1991饲料中镉的测定方法GBT 13083 2002饲料中氟的测定离子选择性电极法HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机
4、化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式、相对分子质量31主成分分子式：CaHPOt2H：O。32相对分子质量：17210(按2007年国际相对原子质量)。4分类按生产工艺不同分成I型、型、型三种型号。5要求51外观：白色或略带微黄色粉末或颗粒。52饲料级磷酸氢钙应符合表l要求。1GBT 22549-2008表1要求指 标项 目I型 型 型总磷(P)含量 165 190 210枸溶性磷(P)含量 140 16O 180水溶性磷(P)含量 8 10钙(ca)含量 200 150 140氟(F)含量 018砷(As)含量 0003铅(Pb
5、)含量 0003镉(cd)含量 0001细度(粉状通过05 mm试验筛) 95(粒状通过2mm试验筛) 90注：用户对细度有特殊要求时，由供需双方协商。6试验方法61安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时需要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。62般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682-2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963的规定制备。63外观在充足的自然光下，以目视法判别样品的外观。64鉴别64
6、1试剂6411冰乙酸。6412盐酸溶液：1+1。6，413氨水溶液：1+1。6414草酸铵溶液：100 gL。6415硝酸银溶液：17 gL。642钙离子鉴别取少量试样约01 g，加5 mL冰乙酸溶解，煮沸冷却后过滤，滤液加5 mL草酸铵溶液，产生白色沉淀。此沉淀在盐酸溶液中溶解。643磷酸根鉴别取少量试样约01 g溶于10 mL水中，加1 mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于过量氨水溶液，不溶于冰乙酸。65总磷含量的测定651方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全都与加入的喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀。通过过滤、烘干、称2GBT 22549-2008量，计算含量。652试剂6521盐酸。6
7、522喹钼柠酮溶液。653仪器6531玻璃砂坩埚：滤板孔径为5 pm15 p,m。6532电热干燥箱：温度能控制在1805或250土i0。654分析步骤6541试验溶液的制备称取约1 g试样，精确至02 mg，置于100 mL烧杯中，加10 mL盐酸和少量水，盖上表面皿，煮沸10 min。冷却后移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于磷含量、钙含量的测定。6542空白试验溶液的制备除不加试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同。并与试样同时进行同样处理。6543测定用移液管移取20 mL试验溶液A和空白试验溶液分别置于250 mL烧杯中，加水至总体积约1
8、00mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75土5，保持30 S(加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块)。冷却至室温，冷却过程中搅拌3次4次。用预先在1805或250-+-10恒重的玻璃砂坩埚抽滤上层清液，用倾析法洗涤沉淀5次6次，每次用水约20 mL，将沉淀转移至玻璃砂坩埚中，继续用水洗涤3次4次。将玻璃砂坩埚置于电热干燥箱中，于1805烘45rain或25010烘15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至02 mg。655结果计算总磷含量以磷(P)的质量分数”，计，数值以表示，按式(1)计算： ”。一虹嚣掣舢。式中：m， 试验溶液
9、生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g)；m。空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克(g)m试料的质量，单位为克(g)；o014 o磷钼酸喹啉换算成磷的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。66枸溶性磷含量的测定661方法提要用中性柠檬酸铵溶液溶解和提取试样中的磷酸根，采用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。662试剂6621柠檬酸。6622无水乙醇。6623氨水。6624中性柠檬酸铵溶液：溶解74 g柠檬酸置于300 mL水中，加69 mL氨水，在酸度计控制下用氨水调节溶液pH值至70，用比重计测其相对密度为109(20)，将溶液贮存于密闭的瓶中备
10、用(如果长期使用，用前需要校正其酸度)。663仪器6631 酸度计：分度值为02，配有玻璃电极和饱和甘汞电极。3GBT 22549-20086632比重计。664分析步骤称取1 g试样，精确至0000 2 g，置于250 mL容量瓶中，加100 mL柠檬酸铵溶液，将容量瓶置于652水浴中保温1 h，时常打开瓶盖，每间隔15rain摇动一次，每次摇动30 S，取出容量瓶后冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀。干过滤，弃去初始的20 mL滤液，以下操作按6543进行测定并按655进行计算。67水溶性磷含量的测定称取约05 g试样，精确至02 mg。置于瓷(玛瑙)研钵中。加水研磨，每次加25 mI，水，
11、连续研磨4次，水溶液全部转移到250 mL容量瓶中，摇动30 rain(2次s)，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始20mL滤液，用移液管移取20mL滤液置于250mL烧杯中，按照6543进行测定并按655进行计算。68钙含量的测定681方法提要同GBT 6436 2002中第10章。682试剂同GBT 6436 2002中第11章。6821蔗糖溶液：25 gL。6822乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为002 molL。683分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加50mL水，加5mL蔗糖溶液，加2mL三乙醇胺，加1 mL乙二胺，加I滴
12、孔雀石绿指示液，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量滴加10 mL，加01 g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈显紫红色为终点。684结果的计算钙含量以钙(ca)的质量分数毗计，数值以表示，按式(2)计算：wzm旦X堑25羔2丝50IOO ”(2)w2一_) L，式中：v一一试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mI。)；cEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M一一钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)(M 4008)；m试样的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测
13、定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于03。69氟含量的测定691方法提要同GBT13083 2002第2章。692试剂同GBT13083693仪器同GBT13083694分析步骤2002第3章。2002第4章。6941试验溶液的制备称取约05 g100 g试样，精确至0000 2 g，置于100 mL容量瓶中，加16 mL盐酸溶液(1+4)4GBT 22549-2008加水稀释至刻度，摇匀。6942测定用移液管移取25 mL试验溶液A和25 mL总离子缓冲溶液至50 mL容量瓶中，按GBT 130832002第7章进行测定。695结果的计算氟含量以氟(F)的质量分数”。计，数值以表示，按式
14、(3)计算：”a一孬舞万丽100”a一；页i可而“1”“ (3)式中：m。从工作曲线上查得的氟的质量，单位为克(g)；m一试料的质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于003。610砷含量的测定6101 分光光度法(仲裁法)61011方法提要同GBT13079 2006中51。61012试剂问GBT 13079 2006中52。61013仪器同GBT 13079 2006中53。61014分析步骤610141试验溶液B的制备称取100 g土O01 g样品，置于100mL容量瓶中，加20mL盐酸溶液(1+4)，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验
15、溶液B，用于砷含量和铅含量的测定。610142测定用移液管移取25 mL试验溶液B，置于100 mI。容量瓶中，按GBT 13079 2006中543进行测定并计算。6102砷斑法用移液管移取10 mL试验溶液B，按GBT 610 2008中413进行测定。标准溶液是用移液管移取3 mL砷标准溶液1 mI，溶液含有砷(As)1 pg，与试样同时同样处理。611铅含量的测定6111 原子吸收分光光度法(仲裁法)用移液管移取20mL试验溶液B，按GBT13080 2004中第7章进行测定(扣除背景值)并计算。6112双硫腙分光光度法称取200 g试样(精确至001 g)，置于100mL烧杯中，加5
16、mL水和10mL盐酸，加热溶解，冷却后用氨水中和至产生少量沉淀，用滤纸过滤，滤液和洗水置于250 mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。用移液管移取25 mL试验溶液，按GBT 5009752003中第6章进行测定并计算。612镉含量的测定用移液管移取25 mL试验溶液B，置于100 mL容量瓶中，按GBT 13082 1991中63进行测定并计算。613细度的测定6131仪器、设备试验筛(符合GBT 60031 1997)：R403系列200 mm50 mm05 mm。GBT 22549-20086132分析步骤称取200 g试样，精确至001 g，置于试验筛上进行筛分，称量筛下物。6133结果计
17、算细度以质量分数w。计，数值以表示，按式(4)计算：毗一ml100 m式中：m。筛下物试料的质量，单位为克(g)；m试料质量，单位为克(g)。(4)取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于05Voo。614游离水分含量的测定用户对游离水分有要求时，按本标准方法测定，其指标由供需双方协商。6141仪器61411玻璃砂坩埚：滤板孔径为5 pm1 5 pm。61412电烘箱：温度能控制在50士2。6142分析步骤称取约20 g试样，精确至0000 2 g，置于已在502下恒重的玻璃砂坩埚中，加5mL丙酮，用细玻璃棒搅拌均匀后抽滤，再用丙酮洗涤两次，每次使用5 mL丙酮，
18、将盛试料的玻璃砂坩埚在通风橱放置10 min，然后置于50士2电烘箱中干燥2 h，在干燥器中冷却20 min，称量。6143结果计算游离水分含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(5)计算： w；一垫卫100m式中：m。干燥前试料和玻璃砂坩埚的质量，单位为克(g)；m： 干燥后试料和玻璃砂坩埚的质量，单位为克(g)；m 试料质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于02。7检验规则(5)71本标准规定的所有项目为出厂检验项目，应逐批检验。72生产企业用相同材料，在基本相同的生产条件下，连续生产或同一班组生产的饲料级磷酸氢钙为一批，每批产品不得超
19、过60 t。73按GBT 6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋斜上方插入料层深度34处采样。将所采的样品混匀后，按四分法缩分至不少于200 g。分装于两个清洁、干燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、型号、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产企业根据实际需要确定。74饲料级磷酸氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。75检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产
20、品为不合格。8标志、标签81包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含6量、型号、批号或生产日期、生产许可证号、产品批准文号和本标准编号。82每批出厂的产品应附有标签。标签的内容应符合GB 10648的规定。9包装、运输和贮存GBT 22549-200891饲料级磷酸氢钙采用双层包装，内包装为塑料薄膜袋，外包装为塑料编织袋或其他质量相当的袋。内袋用绳子扎紧或热合封口，外袋用缝包机封口。每袋净含量25 kg。用户有特殊要求时，供需双方协商。92 饲料级磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，日晒。不得与有毒有害物品混运。93饲料级磷酸氢钙在贮存过程中，防止雨淋，日晒。不得与有毒物品和腐蚀物品混存。94饲料级磷酸氢钙在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为24个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求，经检验合格后重新使用。
