1、GB/T 94542000 前L一一口本标准对GB/T9454一1988(饲料添加剂维生素EC原料)进行修汀。本标准与GB/T9454-1988的主要差异如下一一在原标准鉴别方法中增加了红外光谱法:原标准维生素E的含量测定方法为销量法，本标准改为气相色谱法;原标准中维生素E含量指标为注96.0 % ，本标准该项指标因方法修改后.分析结果较销量法低，所以相应修改为二月2.0%; 增加了酸度的控制;吸收系数测定中修改了称样量。自本标准实施之日起同时代替GB/T9454-1988。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出。本标准由中国医药工业公司归口。本标准由罗氏三维上海)维生素有限公司、上海市兽药
2、饲料监察所共同起草。本标准主要起草人.陈晓莉、董浩岚、朱鑫源、王蓓。59 中华人民共和国国家标准GB/T 9454- -2000 饲料添加剂维生素E(原料)代替G13/T9,134 - 988 Feed additive- -Vitamin E(material) 1 范围本标准规定了饲料添加剂维生素E(原料)产品的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存和运输要求。4=标准适用于由2，3，5-三甲基氢酿与异植物醇为原料，经化学合成制得的维生素E。本产品在饲料r业中作为饲料添加剂的原料，也可作为抗氧剂。分子式:C3IHs20.1相对分子质量472.75(按1999年国际相对原子质量)结构式C
3、H, CH.; FFCH3 i:/ (CH，);-吃一(CH2)1一-C-(CH，)l-CH CH,COO CH3CH3CH1 CH3 2 引用标准I、列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有放。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;日n、614一1988化学试剂折光率测定通用方法(neqJSO 6353-1 :1982) GB/T 6682-.1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696: 1987) (;B 10648-1999 饲料标签中华人民共和国药典二部2000年版3 要求3. 外
4、观和性状牛;品为微绿黄色或黄色的粘稠液体，遇光色渐变深。;，品在无水乙醇、丙自同、乙隧或石油隧中易1容，在水中不溶。3. 2 项目和指标(见表)型家质量技术监督局2000-10-24批准60 200 -04 -C)实施GB/T 9454-2000 表1项目指际;专哥哥(以CnH.2():lt) , % =392 折光卒，pzif1.49.1-1. ,199 吸收单数，EiL阳hffi41. -4;:i.。酸度(消耗O.1 mol/L氢氧化纳液).mL 主豆2.0生育酣(消艳0.01mol/L硫酸怖液).mL 97.0%)约100mg(精确至0.0001g).置棕色具塞锥形瓶中.精密加入内标溶恢
5、(4.1.12. 1)50 mL.密塞，振摇使溶解。4.1. 11. 2 取维生素E对照品(纯度97.0%)约100mgC精确至O.000 1 g) .置棕色具塞锥形瓶中电精密讪入内标溶液(4.1.12. 2)25 mL.密塞，振摇使溶解。4. 1. 12 内标溶液的配制4.1.12.1 取正三十二统适量，加正己烧溶解并稀释成每毫升中含有5.0mg正兰十二饶的溶液摇匀，作为内标1窑液。4.1.12.2 取十六酸十六醇酶适量，加正己烧溶解并稀释成每毫升中含有5.6mg十六酸I.六醇酶的1宫城.摇匀，作为内标溶液。4.1.13 正己烧。4. 2 仪器设备一般实验室仪器设备和折光仪、紫外分光光度仪、
6、气相色谱仪、红外分光光度仪。4.3 鉴别试验4. 3. 1 称取试祥约30m日，加无水乙醇10mL溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75C加热约15min.商议川愤红色。GB/T 9454-2000 4. 3. 2 称取试样约10mg，加氢氧化饵乙醇溶疲(4.1.6)2mL.煮沸5mm，放冷，加水4mL与乙昆虫10 rnl.，振摇，静置使分层，取乙酷液2mL，加2，2联毗睫的乙醇溶液(4.1.4)数滴与三氯ft铁的乙醇溶液(4. 5)数滴，I在显血红色。4.3伞3试样的红外图谱应与其对照品所得红外图谱一致。4.4 含量测定4.4.1.1与4.4.1.2可视情况任选种进行测定。测定方法按照中华人民共
7、和国药典二部2000年版附录第34页气中目包谱法测定。4.4.1 色谱条件与系统适用性试验4.4 .1.1 以硅酶COV-17)为固定相，涂布浓度为2%;住温为265C。理论塔板数按维生素E峰汁算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于204.4.1.2 以甲基硅橡胶(SE-30)为固定相，涂布浓度为1%5%，柱温为240280C的一个恒定值，进样口温度和检测器温度各为在270320C的一个恒定值，理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500.维生素E峰与内标物质峰的分离度应太子2.4.4.2 试样溶液的制备4. 4. 2. 1 精确称取试样约100mg (精确至O.000 1 g)，
8、置棕色具塞锥形瓶中，精密吸取内标溶液(4. . 12. 1 )50 mI.加入该具塞锥形瓶中，密塞，振摇使溶解。4. 4. 2. 2 精确称取试样约100mg(精确至0.0001 g)，置棕色具塞锥形瓶中，精密吸取内标溶液(4. . 12. 2)25时，加入该具塞锥形瓶中.密塞，振摇使溶解。4.4.3 测定步骤取标准溶液及试样溶液，分别连续注样35次，每次O.53L.按峰面积it算校正因子，并用其平均值1十算试样中维生素E的含量。4.4.4 分析结果的表述维生素E含量X，以质量分数(%)表示，按式()、式(2)计算:A X m X，C%)=!xL一一:.!X 100 . . . ( 1 ) A
9、4 X m3 ) 。JU( 2-I m-m x一-Z A丁凡一FJ 式中，.l一一维生素E的质量校正因子sA，一标准溶液中内标物的峰面积3A，一标准溶液中维生素E对照品的峰面积$A, 试样溶液中维生素E的峰面积;A，一试祥溶液中内标物的峰面积，Inl 标准溶液中内标物的质量，g;m2 标准溶液中维生素E的质量，g;m飞一一试样滚液中试样的质量，如叫一一i式样溶被中内标物的质量.g。4.4.5 允许偏差本方法两次平行测定的允许绝对差运1.0%.4 5 书i!止率测定GB/T 9454-2000 按GB/T614中规定操作。折光仪使用前应用蒸馆水校正，20C时水的折光率为.333 0。4.6 吸收
10、系数测定4. 6. 1 测定步骤精密称取试样约。.150 g (精确至0.001g)，加元水乙醇(4.1.)溶解并定量稀释至100.0mL.吸取10.口时，该溶液加无水乙醇稀释至100.0mL.将此溶液置1cm比色皿中.用分光光度仪在284nm的波长处测定吸收度。以无水乙醇作空白对照。4.6.2 计算和结果的表示吸收系数以EiL表示，按式(3)计算.E约二Al cm m ld 式中:ElL试样的吸收系数，即溶液浓度1% (g/mL光路为1cm时的吸收系数;A试样的吸收度;m-IOO mL滚;在中含有试样的质量，g;L一一一光路的长度，Cffio4.7 酸度的测定( 3 ) 取乙醇(4.1.1)
11、与乙隘(4.1.2)各15mL.置锥形瓶中，加盼歌指示液(4.1.7)0.5mL，滴力oil:氧化纳滴定液(4.1.8)至微粉红色.加试祥1.0 g，溶解后，继续用氢氧化纳滴定液(4.1.8)滴定至微粉红色，记录加试样后消耗氢氧化纳滴定液的体积，应不超过2.0mL , 4.8 生育西班的测定称取试样。.10 g(精确至Q.OOlg)，加无水乙醇(4.1.1)5mL溶解后，加二苯胶试液(4.9)1滴.用硫酸锦滴定液(4.1.10)滴定，消耗硫酸钳滴定液不得过j.0 mL , 4. 9 重金属的测定按中华人民共和国药典二部20年版附录第60页重金属检查法第二法测定。5 检验规则j5. 1 本品应由
12、生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求.每批出厂的产品都附有质量证明书。5. 2 在规定限度内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为批。5.3 使用单位或饲料质检法定机构可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5. 4 取样方法:抽样需备高清宿、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明生产厂名，称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，取足够量的样品i昆合后，再分取.在t批产品分2份，每份佯量应为检验所需试样的3倍量，装
13、入样品瓶中.一件外送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。5. 5 如果在检验中有一项指标不符合标准要求时，应重新取佯进行复验，重新检验结果即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。5.6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准的检验规则和方法进行仲裁。竹二GB/T 9454-2000 6 包装、标志、储存和运输6. 1 维生素E装于适宜的避光容器中，密封保奋。6. 2 维生素E每件装量可根据客户要求。6. 3 标签的内容应符合GB10648的规定。6.4 维生素E应贮存在避光于燥处.防止受潮、受热。6. 5 本品不得i否有害或真他育污染的物品，以及具有氧化性的物质混装混运。6. 6 I京包装保质期为二年。64
