1、中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定藏红分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定藏红分光光度法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定其测定浓度范围为挥发酚类化合物以苯酚计低于对测定无干扰最低检出浓度为原理用蒸馏法蒸馏出五氯酚从而与高沸点酚类和其他色素等干扰物分离被蒸馏出的五氯酚在硼酸盐缓冲液存在下可与藏红生成紫红色络合物用乙酸异戊酯萃取置于波长下测定吸光度试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用的水指蒸馏水或具有同等纯度的去离子水五氯酚化学纯藏红编号染料乙酸异戊酯四硼酸钠氢氧化钠溶液无水硫酸钠磷
2、酸硫酸铜溶液甲基橙指示剂溶液五氯酚贮备液准确称取五氯酚于小烧杯中逐滴加入氢氧化钠溶液边加边搅拌然后加入少量水使之全部溶解后移入棕色容量瓶中并用水稀释至标线其浓度为置冰箱内避光保存五氯酚使用溶液取五氯酚贮备液于棕色容量瓶中加水至标线其浓度为临用时配制藏红硼酸盐缓冲液称取藏红四硼酸钠共溶于水中并稍微加热至全溶稀释至每次用乙酸异戊酯反复萃取弃去有机相直至乙酸异戊酯萃取液的透光率约为为止以乙酸异戊酯为参比液将此液贮于冷暗处仪器全玻璃磨口蒸馏器分液漏斗分光光度计实验室常规玻璃器具与设备样品样品采集样品采集后应即时加磷酸酸化至以下因五氯酚在酸性条件下稳定并加入适量硫酸铜以抑制微生物对五氯酚的分解作用样品运
3、输及保存样品存放在硬质玻璃瓶中运输途中要避光因五氯酚能被光降解贮于冰箱中避光保存采集后在内进行测定步骤空白试验最大试份体积为相对标准偏差不得大于时测定下限为取水采用与试样完全相同的步骤进行平行测定测定预蒸馏取或取适量稀释至试样移入蒸馏器中补加水加入数粒玻璃珠再加滴甲基橙指示剂溶液用磷酸调节至以下溶液呈粉红色若采样时已加过且酸量已够则不加加硫酸铜溶液若采样时已加过则不加连接冷凝器加热蒸馏收集馏出液显色取馏出液于分液漏斗中加入藏红硼酸盐缓冲液混匀萃取准确加入乙酸异戊酯于分液漏斗中塞紧剧烈振摇静置弃去水相加入无水硫酸钠置暗处用滤纸擦干漏斗颈管内壁弃去最初流出的萃取液后直接放入的比色皿中分光光度测定于
4、波长处以空白试验为参比液测量乙酸异戊酯萃取液的吸光度校准校准系列的制备于一组个分液漏斗中分别加入水依次加入五氯酚使用溶液再分别加水至按程序进行测定校准曲线的绘制以零管为参比液由校准系列测得的吸光度值绘制吸光度对五氯酚含量的校准曲线结果表示五氯酚浓度和五氯酚钠浓度按下式计算五氯酚五氯酚钠式中五氯酚质量由试份测得的吸光度值再从相应的五氯酚校准曲线确定值试份体积五氯酚钠的换算系数精密度和准确度由个实验室参加本法验证试验实验室内含五氯酚河水加标回收率均值为变率系数为浓度范围在五氯酚的加标工业废水回收率均值为变异系数为实验室间分析含五氯酚的统一样品实验室间总相对标准偏差为加标回收率置信范围附录方法说明参考件藏红编号分子式又名番红花红蓝光藏红花红蓝基桃红沙黄等英文名等为一种氧化还原指示剂及染料藏红的质量直接影响藏红硼酸盐缓冲溶液的纯化五氯酚与藏红生成的紫红色络合物的乙酸异戊酯萃取液显色液对光不稳定应避光比色时应减少单色光的光照次数故使用本法应避开直射灯光和日光下进行萃取后的乙酸异戊酯色层显色液应在内与水相分离以免在水相中停留时间过长而退色附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由铁道部劳动卫生研究所起草本标准主要起草人王彦本标准委托铁道部劳动卫生研究所负责解释
