1、JCS 27.100 F24 备案号:17664-2006中华人民共和国电力行业标准DL IT 502.25 - 2006 代替DL/T502 - 1992 火力发电厂水汽分析方法第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)Analytical methods of steam and water in power plan臼Part 25: Determination of iron (Spectrometric method using sulphosalicylic acid) 2006-05-06发布200610-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.25
2、 - 2006 目;欠前言.187 1 范围.89 2 规范性引用文件.189 7 结果的表述.190 8 分析报告191186 DL IT 502.25 - 2006 刚昌本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知(发改办工业2005 739号)的安排进行的。DUT502火力发电厂水汽分析方法h第1部分:总则第2部分:水汽样品的来第3部分:全硅的测第4部分:氯化物第5部分:酸度第6部分:总碳戴a瞥11rn定第7部分:游.: I:,碳的测定(直接法第8部分:游;1化碳的测定(固定法)第9部分:钳晦翻在(邻苯二酣紫分光光度法)第10部分:岛酬测定(铝试剂分、I,、第
3、11部分i磁酸险的测定(分光第12部分:I疏西盐的测定(容量第13部分:l睡副盐的测定(分光、第14部分z1量白宫坝。定(双环己酣第15部分:1笔3自定(容量法)第16部分:国揣测定(纳氏试剂第17部分:联露说测定(直接法第18部分:现氮自定(间接法第19部分:氧阳耀描.(蘸蓝二磺第20部分:氧自q暗暗自P飞直在蓝二磺酸纳比色法)第21部分:残余铺在跑陈吉、(比色法)第22部分:化学耗费量的现陡(高锺酸饵法)第23部分:化学耗氧量地测定市豆挡酸饵法)第24部分:硫酸铝凝聚剂i幽测定(第25部分:全铁的测定(磺基和强酸分光光度法)第26部分:亚铁的测定(邻菲日罗琳分Ea压曲曲圃,第27部分:悬浮
4、状铁的组分分析第28部分:有机物的测定(紫外吸收法)第29部分:氢电导率的测定第30部分:硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法)第31部分:安定性指数的测定第32部分:钙的测定(容量法)第33部分:铀的测定(二阶微分火焰光谱法)DUf908一2004第34部分:铜、铁的测定(石墨炉原子吸收法)DL厅955一2005第35部分:痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸根187 DL IT 502.25 - 2006 离子和硫酸根离子的测定(离子色谱法)DL厅954-2005本部分为DL厅502的第25部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今己近2
5、0年,对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高,对化学监督工作提出了新的要求,同时由于科学的进步,试验方法本身的改进也非常大,因此,需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与DL厅502一1992相比主要差别为:一一增加了第1部分第35部分:一一取消了低浊度的测定方法:一一对贮备液、标准溶液、工作溶液进行了规范;一一将过硫酸镀配制成溶被加入;一一对检测范围重新进行了规定。本标准自实施之日起代替DL厅502-1992火力发电厂水、汽试验方法低浊度的测定方法。本标准由中国电力企业联合会提出。188 本标准由电力行业电厂化学标准化
6、技术委员会归口并解释。本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:王广珠、田利、江俭军、史庆琳、孙巍伟、黄善锋。DL IT 502.25 - 2006 火力发电厂水汽分析方法第25部分:全铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)1 范围DL厅502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中全铁的测定方法。本部分适用于锅炉用水和冷却水中全铁含量为0.05mg止10.00mg/L水样的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL厅502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可
7、使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则DL厅502.2火力发电厂水汽分析方法第2部分:水汽样品的采集3 方法提要先将水样中的亚铁用过硫酸锻氧化成高铁,在pH值为911的条件下,三价铁离子与磺基水杨酸生成黄色络合物,此络合物最大吸收波长为425nm。本方法测定结果为水样中的全铁。4 试剂4.1 试剂水:GB厅6903规定的I级试剂水。4.2 浓盐酸(优级纯)。4.3 浓氨水(优级纯)。4.4 盐酸溶液(1+11)。4.5 磺基水杨酸溶液(300g几)。4.6 过硫酸锻(lOg/L):此溶液应现用现配。4.7 铁贮备溶液C
8、lmL含100gFe3):准确称取O.lOOOg纯铁丝(铁含量99.99%),加入50mL盐酸溶液,加热全部溶解后,加少量过硫酸锁,煮沸数分钟,定量移入IL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用:或准确称取0.8634g优级纯硫酸高铁接FeNRiCS04) 2 12H20J,溶于50mL盐酸溶液,溶解后定量转移至lL容量瓶中,用试剂水稀释至刻度,摇匀备用。4.8 铁标准溶液ClmL含10问Fe3):准确移取铁贮备溶液10.00mL注入lOOmL容量瓶中,加入5mL盐酸溶液,用试剂水稀释至刻度(此溶液使用时配制)。4.9 试剂纯度应符合GB厅6903的要求。5 仪器分光光度计可在425nm使用,
9、配有lOmm、50mm比色皿。6 分析步骤6.1 工作曲线的绘制189 DL IT 502.25 - 2006 6.1.1 按表1和表2分别取一组铁标准熔液注入一组5臼nL容量瓶中,分别加入lmL浓盐酸,用试剂水稀释至约4伽止。表1低浓度铁工作溶液的配制使用SOmm比色皿编号2 3 4 5 6 7 铁标准溶液加入量0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 mL 相当水样铁含量0.0 50 100 200 300 400 500 g/L 表2高浓度铁工作溶液的配制使用1伽nm比色皿)编号2 3 4 5 6 7 铁贮备溶液加入量0.00 0.25 0.50 1.00 2
10、.00 4.00 5.00 mL 相当水样铁含量0.0 0.5 1.00 2.0 4.0 8.0 10.0 mg/L 6.1.2 加入4.00mL磺基水杨酸溶液,摇匀,加浓氨水4.0伽止,摇匀,使pH值为911。6.1.3 用试剂水稀释至刻度,混匀后放置lOmin,用分光光度计,在波长425nm处,低浓度使用5臼nm、高浓度使用1伽m比色皿,以试剂水作参比测定吸光度。6.1.4 根据测定的吸光度和相应的铁含量给制工作曲线或回归方程。6.2 水样的测定6.2.1 取样瓶中加入浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2mL)按DLtr502.2的规定直接取样。6.2.2 取50mL水样(体积为V)于lOO
11、mL150mL烧杯中,加入lmL浓盐酸和1.00mL过硫酸镀溶液,煮沸浓缩至约20mL,冷却后移至5伽止容量瓶中,用少量水清洗烧杯2次3次,洗涤液一并注入容量瓶中(体积应不大于4伽止)。6.2.3 按6.1.26.1.3操作,根据测得的吸光度,查工作曲线或由回归方程计算出铁含量。注1:水样中铁含量小于50g/L时,应使用邻菲哼时非法测定。注2:对带色水样,应增加过硫酸饺加入量,并通过雪白试验扣除过硫酸钱的含铁量。注3:过硫酸绞溶液不稳定,应现用现配。注4:为保证显色正常,应注意氨水浓度是否可靠。注5:为保证水样不受污染,在使用取样瓶、烧杯、容量瓶等玻璃器皿前,均应用(I+l)盐酸煮洗。7 结果
12、的表述水样中铁含量(Fe)Cg/ L或mg几)按式(1)计算:同时f50式中:(Fe)一一水样中铁含量,g/L或mg/L:190 a一一由工作曲线查得的铁含量,g几或mg/L:V一一水样的体积,mL;50一一定容体积,mLo( 1) DL IT 502.25 - 2006 8 分析报告分析报告应包括下列各项:a)注明引用本标准:b)受检水样的完整标识,包括水样名称、采样地点、采样日期、取样人、厂名等:c)水样中全铁含量,g止或mg/L;d)分析人员和分析日期。191 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七;航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在;价63.00j巳(本刊如有印装质量问题,我丰发行部负主i坠换)翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议:士!l程).W,范