1、ICS 27.100 F24 备案号：17671-2006中华人民共和国电力行业标准DL IT 502.32 - 2006 代替DL/T502一1992火力发电厂水汽分析方法第32部分：钙的测定（容量法）Analytical methods of steam and water in power plan臼Part 32: Determination of calcium (Volumetric method) 2006-05-06发布2006-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布DL IT 502.32 - 2006 目次前言.2411 范围.2432 规范性引用文件.z43
2、 3 方法提要.2434试剂.243 5 分析步骤.z43 6 结果的表述.244 7 分析报告.z44 附录AC资料性附录）乙二肢四乙酸二铀CEDTA）标准溶液的配制与标定.z45 A.l 试剂.z45 A.2 操作步骤.z45 240 DL/T 502.32一2006刚言本标准是根据国家发展改革委办公厅关于印发2005年行业标准项目计划的通知（发改办工业2005 739号）的安排进行的。DL厅502火力发电厂水汽分析方法分为35个部分：第1部分z总则第2部分：水汽样品的采集第3部分：全硅的测定（氢氟酸转化分光光度法）第4部分：氯化物的测定（电极法）第5部分：酸度的测定第6部分：总碳酸盐的测
3、定第7部分：游离二氧化碳的测定（直接法）第8部分：游离二氧化碳的测定（固定法）第9部分：铝的测定（邻苯二酌紫分光光度法）第10部分：铝的测定（铝试剂分光光度法）第11部分：硫酸盐的测定（分光光度法）第12部分：硫酸盐的测定（容量法）第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）第14部分：铜的测定（双环己酣草酷二踪分光光度法）第15部分z氨的测定（容量法）第16部分：氨的测定（纳氏试剂分光光度法）第17部分：联氨的测定（直接法）第18部分：联氨的测定（间接法）第19部分z氧的测定（前蓝二磺酸纳葡萄糖比色法）第20部分：氧的测定（敲蓝二磺酸铀比色法）第21部分：残余氯的测定（比色法）第22部分：化学耗氧
4、量的测定（高锚酸饵法）第23部分t化学耗氧量的测定（重锚酸何法第24部分：硫酸铝凝聚剂量的测定（碱度差法）第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）第26部分：亚铁的测定（邻菲眼琳分光光度法）第27部分：悬浮状铁的组分分析第28部分：有机物的测定（紫外吸收法）第29部分：氢电导率的测定第30部分：硝酸盐的测定（水杨酸分光光度法）第31部分：安定性指数的测定第32部分：钙的测定（容量法）第33部分：铀的测定（二阶微分火焰光谱法）DUT 908-2004 第34部分：铜、铁的测定（石墨炉原子吸收法）DL厅955-2005第35部分：痕量氟离子、乙酸根离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸
5、根离子、磷酸根241 DL IT 502.32 - 2006 离子和硫酸根离子的测定（离子色谱法）DL厅954-2005本部分为DUf502的第32部分。火力发电厂水汽试验方法自1984年由原水利电力部颁发迄今已近20年，对加强化学监督、保证发供电设备的安全经济运行起到了应有的作用。随着发电机组参数和容量的不断提高，对化学监督工作提出了新的要求，同时由于科学的进步，试验方法本身的改进也非常大，因此，需要对1984年的火力发电厂水汽试验方法进行修订。本标准与DIJT502一1992相比主要差别为：一一增加了第1部分第35部分：一一取消了低浊度的测定方法：一一增加了附录A。本标准自实施之日起代替本
6、标准的附录A为资k本标准由中国电力企本标准由电力行业本标准起草单位：本标准主要起草宝。a. 低浊度的测定方法。在解并琳口庆归史AfA 员司军委公俭术限江。技有出化院利提准究田标研工珠亲王Lh242 DL IT 502.32 - 2006 1 范围火力发电厂水汽分析方法第32部分：钙的测定容量法our 50的本部分规定了锅炉用水和冷却水中钙离子的测定方法。本部分适于锅炉用水和冷却水中钙离子的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过DL厅502的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各
7、方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB厅6903锅炉用水及冷却水分析方法通则our 502.2 火力发电厂水汽试验方法水汽样品的采集3 方法提要在强碱性溶液中（pH值12.5），使镇离子生成氢氧化娱沉淀后，用乙二版四乙酸二铀盐（简称EDTA)单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，榕液就从酒红色变为蓝色，即为终点。其反应如下：加氢氧化铀：
8、Mg2+20H一Mg(OH)2力日指示剂zCaz+ + Hln3（钙红指示剂，蓝色）一Caln2-c酒红色）H+滴定过程：Ca2+ H2y2一CaY2-+2H+ 终点时zca1n2-c酒红色）H2y2一cayz- + Hln3（蓝色）H+4 试剂4.1 乙二肢四乙酸二铀盐c(EDTA) =0.02mol/L标准滴定溶液z配制和标定方法见附录A。4.2 氢氧化铀溶液（80g。4.3 钙红指示剂：称取lg钙红HO(H03S) C10HsNNC10Hs (OH) COOH与lOOg氯化铀固体研磨混匀。4.4 试剂纯度应符合GB厅6903的规定。5 分析步骤5.1 按DL厅502.2的规定采集水样。5
9、.2 按表1取适量水样（体积为V）于25臼nL锥形瓶中，用水稀释至lOOmL。243 DL/T 502.32一2006表1钙的含量和取水样体积钙含量范围水样取量mJUL mL IO 50 100 50 100 50 100 200 25 200 400 IO 5.3 加入5mL氢氧化铀溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。5.4 用EDTA标准滴定溶液滴定至榕液由酒红色转变为蓝色，即为终点。记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积Vi。注1：在加入氢氧化锹溶液后应立即滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。注2：当水样的续离子含量大于3伽ng/L时，应将水样稀释后测定。注3：若水样中重碳酸钙
10、含量较多时，应先将水样酸化煮沸，用氢氧化铀溶液中和后进行测定。注4：钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸钱试剂（依来格蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表2,表2指示剂的配制和使用指示剂名称配置方法用量使用条件紫尿酸镀称取lg紫尿酸续与lOOg氯化铀固体研同钙红指示剂，但终点磨、混匀钙指示剂称取0.2g钙指示剂溶于试剂水中并稀释（依来络蓝黑R)至10臼nL6 结果的表述水样中钙含量（Ca）按式（1)计算：cV. 40.08 （Ca）V1000式中：（Ca卜一一水样中钙含量，mg：c-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L:Vi滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL:V一一水样
11、的体积，mL:40.08一一一钙的摩尔质量，g/mol。7 分析报告分析报告应包括下列各项：a）注明引用本标准：0.2g 为紫色3滴4滴同钙红指示剂b）受检水样的完整标识，包括水样名称、采样地点、采样日期、来样人、厂名等：c）水样中钙的含量，mg/L:d）分析人员和分析日期。244 (1) DL IT 502.32 - 2006 附录A（资料性附录乙二肢四乙酸二纳（EDTA）标准溶液的配制与标定A.1 试剂A.1.1 乙二肢四乙酸二铀（简称EDA.1.2 氧化辞（基准试剂）。A.1.3 盐酸溶液Cl+l)。A.1.4 氨水（10%）：且A.1.5 氨一氯化镀缓、盐，用II级试剂水lg乙二肢四乙
12、酸二铀筷A.2.1.1 乙二a) c (ED b) c CED A.2.1.2 乙二乙醇溶液）：称取4.5g盐酸用95%乙醇溶解后定容至100ob且盯过入叫咱也川HNIJhr不仲期研组在但另。25位nL容值为78,溶液滴定至溶J+1)直样品完全溶解，移入、；剂水，用氨水中和至pHpH值为78，加5mL氨氯标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。乙二肢四乙酸二铀标准溶液的浓度按式（A.1）计算：0.08m 1000 V 81.38 ，加8伽nL试剂水，用氨水中和至铭黑T指示剂，用cCEDTA) =0.02mol IL (A.1) 式中：一一乙二肢四乙酸二铀标准溶液的物质的量浓度，mol/L;m一一氧
13、化镑的质量，g;V一一滴定时消耗乙二版四乙酸二铀标准溶液的体积，mL;0.08一250mL中取20mL滴定，相当于m的0.08倍；245 DL IT 502.32 - 2006 81.38一一氧化辞（ZnO）的摩尔质量，gI mol。A.2.2 乙工肢四乙酸二铀标准溶液c(EDA) =O.OOlmol止的配制与标定。A.2.2.1 自己制：取适量EDTA标准溶液c（丑DTA)=0.05mol/L，准确地稀释至50倍制得。A.2.2.2 标定：用0.05mol/L乙二肢四乙酸二锅标准溶被配制的O.OOlmol/L乙二肢四乙酸二铀标准溶液，其浓度可不标定，由计算得出。246 CONN的NOmFH、同CJFNO盯问叫白国共电力行业标准火力发电厂715气分析方法和l; 人华1 1 1 DL/T 502.1 DL/T 502.32一2006 * 巾国电力出版社ti版、发行http:/) 100044 11)nfWi 6号u七；航.iz主印刷j有限公司fJ,ljjlj* 次印刷476千字9 )j北京第15.5 5长i;p数00013000册* 2006 16开本4版880毫米1230毫米2006年9JH在；价63.00j巳（本刊如有印装质量问题，我丰发行部负主i坠换）翻印必究1 155083. 1471 版权专有统销4号分类建议：士!l程）.W,范
