1、ICS 27. 120.30 F 46 备案号：15850-2005中华人民共和国核行业标准EJ/T 1184-2005 贫化囚氟化铀中微量硅的分光光度法测定Determination of micr。sii icon in depleted uraniwn tetrafluoride by spectr。photometricmeth创060531000009 2005一04一11发布2005一07一01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1184-2005 本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：国营八一四厂。刚昌本标准主要起草人：彭元明、蒋敬平
2、、李萍、冉敬梅、杨通均。EJ/T 1184 2005 贫化囚氟化铀中微量硅的分光光度法测定1 范围本标准规定了分光光度法测定贫化四氟化铀中微量硅的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算和方法的精密度。本标准适用于贫化四氟化铀中微量硅的测定，其它丰度的四氟化铀中微量硅的测定可参照使用。当取样量为0.25g四氟化铀时，硅的测定范围为：(10120）问g。在测量范围内，40g磷、：3gE申不干扰硅的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规恪手11试验方法EJ/T 1099 贫化囚氟化铀技术条件3 方法原理四氟化铀样品与无水碳酸纳1昆合，在高温下熔融，用硝酸溶解熔融物，加入铝酸锥与硅酸盐形成硅铝酸盐，在草酸硫酸混合液介质中，用抗坏血酸还原硅铝杂多酸为硅铝兰，在800nm波民处，用3cm比色皿，以水为参比液，进行分光光度测定。4 试剂及材料除非另有说明，本标准中分析用水均应符合GB/T6682中二级水的规定（电导率三l.Os/c时，所唱试剂均为优级纯试剂。4. 1 无水碳酸饷，基准试剂。4. 2 硝酸，lfl(HNQ3)
4、 =50%。4. 3 硝酸潜液，（H3BQ3)=35g/L。称取35.Og棚酸溶于水中，并稀释至lL，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中，备用。4.4 2，二硝基盼海液，C6H,OH(NO山lg/L。称取0.lOg 2, 4二硝基盼（分析纯）溶解子无水乙醇（分析纯）中，并用无水乙醇（分析纯）稀释至lOOmL，摇匀，贮于聚乙烯塑料瓶中，备用。4.5 氨水，c(NH.10H) =8mol/L，重蒸后使用。4. 6硫酸，c(H2S04) =l. 5mol/L。4. 7 锢酸镜榕液，（阳4)6Mo1024 4H20 =50g/L。称取20.0g铝酸馁（分析纯）于500mL烧杯中，用水溶解转移并用水稀释至400m
5、L，摇匀，贮子聚乙烯塑料瓶中，备用。4. 8 草酸硫酸混合液。称取45.0g草酸rn,co, 2H20）于2L烧杯中，加水826mL溶解后，在不断搅拌下加入174mL浓硫酸，冷却后，转入lL磨口瓶中备用。EJ/T 1184-2005 4. 9 抗坏血酸溶液，（C品Os)=lOg凡。有、取l.Og抗坏血酸（分析纯）溶于水中，并用水稀释至lOOmL，摇匀，贮于磨口瓶中备用。此溶液在使用前配制。4. 10 硅标准储备液，（Si)=200 g/mL。准确称取在900灼烧过lh后并在干燥器中冷却至室温的光谱纯二氧化硅0.2140g于铀增塌( 5. 2）中，加入2.5g无水碳酸铀（4.1），用干净的铝丝混
6、匀，盖上铀增塌盖，放入马弗炉（5.3）中升温到950，熔融20min，取出冷却至室温后用热水浸出，冷却后将浸出液转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移至清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中，备用。此溶液每毫升含硅200问。4. 11 硅标准榕液，（Si)=lOg/mL。准确移取25.OmL硅标准储备液（4. 10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移至干燥的聚乙烯塑料瓶中，备用。此溶液每毫升含硅10阳，有效期为二个月。5 仪器与设备5. 1 分光光度计，波长范围（400900)nmo 5.2 铀金时塌，30mL，带铅金增塌盖。5.3 马弗炉，(01100）。5.4 聚乙烯塑料瓶，1
7、20此，带刻度35. 5 聚四氟乙烯研钵，-SOOmL。5. 6 分析天平，感量为0.lmg，最大称重200go5. 7 不锈钢标准筛，孔径为0.149mm。6 取制样6. 1 实验室样品按EJ/T1099规定的方法抽取一定量的贫化四氟化铀的实验室样品。6.2试样的制备取20g左右贫化四氟化铀实验室样品（6. 1），用聚四氟乙烯研钵（5. 5）研磨，所有样品经0.149mm 不锈钢标准筛（5. 7）过筛后，1届匀，贮于聚乙烯塑料瓶中，待用。7 分析步骤7. 1 试料称取0.25g试样（6. 2），精确到0.5吨。7.2 空白试验随同试料（7. 1）做空白试验。7. 3 W!IJ定7. 3. 1
8、 试液的制备7.3.1.1 将试料（7.1）置于30mL的铀增锅（5.2）中，加入l.50g无水碳酸纳（4.1），用干净的铀丝混匀，盖上铀增锅盖，放入马弗炉（5.3）中，升温至850，恒温30min，取出冷却至室温，慢慢加入6mL硝酸(4. 2）海解熔融物，待样品完全溶解后将溶液转移至聚乙烯塑料瓶（5. 4）中，加入lOmL珊酸溶液（4. 3) 和两滴2,4二硝基酷溶液（4.4），摇匀。7. 3. 1. 2 用氨水（4.5）调至黄色出现，再用硫酸（4.6）调至黄色消失，用水稀释至30mL左右。加入4mL硫酸（4.肘，摇匀后，在摇动下加入15mL锢酸接溶液（4. 7），摇匀，加盖静置20min。
9、2 EJ/T 1184一2005在摇动下加入25mL草酸硫酸混合液C4.8),7mL抗坏血酸溶液（4.9）摇匀，放置5min后转入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7. 3. 2 测量取部分试液（7. 3. 1. 2）和部分试剂空白溶液（7. 2）于3cm比色皿中，以水为参比液，在分光光度计上于800nm处，测定其吸光度。用测得的吸光度从工作曲线上查得相应的硅质量。7.4 工作曲线的绘制7.4. 1 分别移取O.OOmL、0.25mL、0.50mL、l.OOmL、2.00mL、3.00mL的硅标准溶液（4.11）于六个聚乙烯塑料瓶（5.4）中，加入1.50g无水碳酸铀（4.1)，滴加6
10、mL硝酸（4.2），加入lOmL棚酸洛液（4.3），两滴2,4二硝基酌溶液（4.4），摇匀。7.4. 2 用氨水（4.5）调至黄色出现，再用硫酸（4.6）调至黄色消失，用水稀释至30mL左右。7.4. 3 加入4mL硫酸（4.6），摇匀后，在摇动下加入15mL锢酸镀溶液（4.7），摇匀，加盖静置20mi n。7.4.4 在摇动下加入25mL草酸硫酸混合液（4.8),7mL抗坏血酸溶液（4.9）摇匀，放置5min后转入lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4. 5 取部分上述显色后的溶液于3cm比色皿中，以水为参比液，在分光光度计上于波长800nm处，测定其吸光度。7.4. 6 以硅质量
11、对相应的吸光度绘制标准曲线。8 分析结果计算硅的含量以质量分数计，数值以微克每克（p.g/g）表示，按式（1）计算。m - . (i) = -1.一_.:.Q_. (1) m 式中：Oh一从工作曲线上查得的四氟化铀样品溶液中的硅质量的数值，单位为微克（g) ; lllJ一一从工作曲线上查得的试剂空白溶液中的硅质量的数值，单位为微克（g); m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。9 精密度方法的精密度见表1.表1方法的精密度单位为微克每克重复性再现性硅含量S宫r J马R 27. 7 1. 79 5.01 1. 87 5.24 80.3 1. 55 4.34 3.69 10. 3 3 的CONgFFLFd川同
