1、ICS 27. 120.30 F 46 备案号：15851-2005中华人民共和国核行业标准EJ/T门85-2005贫化四氟化铀中铁、镇、镜、铜、铝、锚的测定ICP-AES法Determination of iron, n i eke I, manganese，。pper,a 1 . i n. and chrom i un in depleted urani . tetrafl u。ride by ICP-AES 060531000008 2005一04一01发布2005一07一01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1185-2005 本标准的附录A是资料性附录。本标准由中国核工业集团公
2、司提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：国营八一四厂。目lj昌本标准主要起草人：彭元明、梁品梅、苑玉龙、陈煌冰、陈茹。EJ/T门85-2005贫化囚氟化铀中铁、镇、锤、铜、铝、络的测定ICP-AES法1 范围本标准规定了ICP-AES法测定贫化四氟化铀中铁、躁、锤、铜、铝、锚的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及其精密度。本标准适用于贫化四氟化铀中铁、镇、锤、铜、铝、恪的测定，其它丰度的四氟化铀中上述元素的测定可参照使用。当取样量为0.25g四氟化铀时，铁、镇、锤、铜、铝、锚的测定范围为（5500)g/go 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是
3、注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。EJ/T 1099 贫化四氟化铀技术条件3 方法原理贫化四氟化铀在高温下，通水蒸气除氟，转化为铀的氧化物，用盐酸和过氧化氢溶解，并在硝酸介质中，用TBP二甲苯萃取，使铀与被测杂质元素分离，用ICP-AES法测定各杂质元素的含量。4 试齐lj除非另有说明，本标准中分忻用水均为去离子水经二级石英蒸锢器蒸馆后得到的水，所用试剂均为分析纯试剂。4. 1 硝酸，优级纯，经亚沸茶馆器重蒸后，标定其浓度。4.2
4、盐酸，优级纯，经亚沸蒸悟器重蒸后，标定其浓度34. 3 硝酸I, c CHN03) =3mol/L，用硝酸（4. 1）和水配制。4.4 硝酸II,c CHNO,) =l. 2mol/L，用硝酸（4. 1）和水配制。4. 5 过氧化氢CH,O，），优级纯。4. 6 TBP二甲苯溶液，lif(TBP) =50%。取等体积的TBP和l二甲苯在分液漏斗中摇匀后，取混合液用等体积的硝酸IC 4. 3）萃洗三遍后贮子玻璃瓶中备用。4. 7 标准贮各液，铁、镇、锤、铜、侣、恪的标准贮备液浓度均为lmg/mL，配制方法见表l。榕解后，分别用水稀释定容至50mL，再转移至干燥的聚乙烯塑料瓶中贮存，备用。表1标准
5、贮备液配制元素化合物级别称量浴解方法g Fe,o, 光谱纯0.0715 用SmL盐酸（4.2）和2mL过氧化氢U.5）加热溶解，NiO 光谱纯0.0636 生日溶解不完全，可滴加过氧化氢，完全熔解后蒸至lnO, 光谱纯0.0791 近干，加0. 5mL硝酸（4.1）加热菜至近干，再加0.5mL CuO 光谱纯0.0626 硝酸（4.1）加热蒸至近干，将其转化为硝酸介质占i99. 999% 0. 0500 用SmL硝酸IC 4. 3）溶解K,Cr,O: 光谱纯0. 1414 用lOmL水浴解EJ/T 1185一20054.8 混合标准溶液系列，分别移取元素的标准贮各液（L7)各2.SOmL于一个
6、200mL1英容量瓶中，用硝酸IIC4. 4）稀释至刻度，摇匀。此溶液中各被削元素的质量体积浓度均为12.Sg mL，再分别移取20.0mL、2.00mL该溶液于两个200mL石英容量瓶中，用硝酸II(4. 4）稀释至刻度摇勾c得被视元素质量体积浓度分别为1.25g:mL和0.125问恼L的混合标准溶液。将上述三种浓度的标准搭液分别转移至干燥的聚乙烯塑料瓶中，备用。5 仪器设备5. 1 ICP直读光谱仪。5. 2 分析天平，感量为0.lmg，最大称重200g。5. 3 石墨电炉，lOOOW，带调压器。5.4 马弗炉，4000W。5. 5 康氏振荡机。5.6 离心机，co 4000) rpm。5
7、. 7 玛璀研钵，直径为15cm。5.8 不锈钢标准筛，孔径为0.149mm。6 取制样6. 1 实验室样品按EJ/T1099规定的方法抽取一定量的贫化囚氟化铀的实验室样品。6. 2 试样的制备取20g左右贫化囚氟化铀实验室样品（6. 1），用玛瑞研钵（5. 7）研磨，所有样品经0.149mm不锈钢标准筛（5. 8）过筛后，泪匀，贮于聚乙烯塑料瓶中，待用e7 分析步骤7. 1 试料称取0.25g试样（6. 2），精确到0.5mgo7.2 空白试验随同试料（7. 1)做空白试验。7. 3 测定7. 3. 1 试溃的制备将试料C7.1)置于15mL玻璃小烧杯中，将其放入马弗炉（5.4）中，通入水蒸
8、汽，将马弗炉（5. 4) 从室温升至500，并在500下保持30日1in。取出烧杯冷却至室温后，加入lmL盐酸溶液（4. 2）和0. 5mL过氧化氢（4. 5），在石墨电炉（5. 3）上于030170)v电压下或温度控制在(100120)下加热溶解，待样品完全洛解后，蒸至近干。用0.5mL硝酸（4. 1）加热溶解后，蒸至近干，再加入0.5rIL硝酸（4. 1）加热珞解后，蒸至近干。加入2mL硝酸IC 4. 3）微热溶解后、转入到lOmL萃取营中，用2mL硝酸I 4. 3）分三次洗烧杯后，分别将洗液转入萃取管中，加入2.5mLTBP二甲苯溶液（4. 6），盖上萃取管塞，将萃取管置于康氏振荡机（5
9、. 5）上振荡萃取4min后，用离心机（5.6)离心分层lmin，弃去有机相。重复上述振蔼萃取、离心分层操作两次，使铀和杂质元素分离，将7j(相转移到lOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。7.3.2 仪器工件条件仪器工作条件参见附录A。7.3.3 分析线各被J测元素采用的分析线见表2o7. 3.4测量。“ EJ/T 1185一2005将混合标准溶液系列（4. 8）与试剂空白溶液（7.2）及试液（7.3. 1）在ICP直读光谱仪（5.1）上测定由计算机自动计算，并打印输出试剂空白溶液（7.2）及试液（7.3. 1）中各被测元素的质量分数g/g。表2被测元素分析线及级次被测元素分析线谱线级
10、次nm Fe 238. 204 141 Ni 231. 604 145 In 293. 306 114 Cu 224. 700 149 Al 396. 152 85 Cr 267. 716 125 8 精密度本方法的精密度见表3o表3方法的精密度单位为微克每克重复性再现性元素含量;:, r s, R Fe 27. 1 1. 42 3.98 3.49 9. 78 Ii 22.6 1. 01 2.82 2.38 6.67 Mn 19.8 0.82 2. 29 1. 67 4.66 A, Cu 29. 2 1. 15 3.21 3. 73 10. 5 Al 20.0 l. 18 3. 29 2. 0
11、9 5.86 Cr 46. 0 1. 88 5.27 6.35 17.8 Fe 128 3. 31 9.27 9. 92 27.8 Ni 124 4. 78 13.4 6.66 18. 7 Mn 121 4. 57 12.8 13.8 38.5 生二Cu 128 4. 67 13. 1 13.9 38.8 Al 118 6. 22 17.4 7.40 20. 7 Cr 135 5. 58 15.6 13.5 37. 7 3 EJ/T 1185-2005 4 附录A（资料性附录）仪器工作条件IRIS DUO/ER全谱直读光谱仪的工作条件如下：a) 泵速：lOOrpm( 1. 85mL/min) ; b) 积分时间：( 175 265) nm, 20s (265 800) nm, ;)S; c) 雾化压力：32psi ( 220kPa) ; d) 观察方向：075 265) nm为水平式，(265 800) nm为垂直式：e) 重复次数：2:f) RF功率：1150W: g) 助气流量：Low(0.吼叫in): h) 冷却气流量：14L/min:i) 高频频率：27.12MHz。8日18LFd川叩
