1、B 46 备案号:3951-1999LY 中华人民共和国林业行业标准L Y /T 1566- 1999 杨树皮提取物饲料添加剂Feed additive from poplar bark extract 1999 - 08 -16发布1999 - 12 -01实施国家林业局发布LY / T 1566- 1999 前杨树皮提取物饲料添加剂系采用杨树皮提取物(又称杨树皮类脂中的生物活性物质制成的具有生物活性的添加剂产品。主要用于配。配合饲料，以及直接用于畜禽日粮中作添加剂。本标准规定了杨树皮提取物饲料添加剂的产品质量标准、理化指标、检测方法、验收规则、包装标志、运输和贮存等有关方面内容。本标准由国
2、家林业局科学技术司提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人:周维纯、王金秋、宋强、张兴黔。中华人民共和国林业行业标准杨树皮提取物饲料添加剂LY /T 1566-1999 Feed additive from poplar bark extract 1 范围本标准规定了杨树皮提取物饲料添加剂的技术要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于杨树皮提取物中的生物活性物质制成的具有生物活性的添加剂产品。2 技术要求2. 1 原料:符合企业或行业标准规定。2. 2 产品等级:特级品、一级品和二级品。
3、2. 3 产品外观为浅黄绿色，呈粉末状，外表具有油光泽，具有杨树皮特有气味。2.4 产品物理化学指标应符合表l要求。项日水分.%=二粗脂肪含量.%5 22 维生素E含量.mg/kg4, 、，、, 粉末粒度(在孔径1mm 筛上残留物料)，%马二/兰3 检验方法3. 1 抽样方法和样品制备3.1. 1 抽样方法表产品物理化学指标指标特级品一-义Z口口口10 11 18 16 800 700 3 4 二级品12 14 600 5 样品取样，每批总数在10袋以下，则每袋均抽取。每批总数超过10袋时，取样袋数按式(1)计算:s = 10 +，)总袋年一10J . ( 1 ) 计算结果四舍五入取整数。取样
4、袋点分布均匀，每袋取样数量一致，取得试样混合均匀，以四分法缩至1kg左右，分装在两个清洁、干燥的密封棕色瓶内。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期及取样人姓名。另外在检验记录簿上应记载取样地点、取样时天气、气温及仓贮情况等。一瓶样品供化验室分析，另一瓶样品密封保存在阴凉干燥处，以备复检。3. 1.2 样品制备取回样品不低于0.5kg)分成两份。一份样品用于测定粉末粒度;另一份样品用粉碎机粉碎至40目，装于棕色密封广口瓶中，作其他几个指标测定用。3. 2 水分测定国家林业局1999-08 -16批准1999-12-01实施LY / T 1566- 1999 3.2.1 原理试样
5、在105C土2C烘箱内，在大气压下烘干，直至恒量，逸失的量为水分。3- 2. 2 仪器和设备分析天平:感量0.0001 g。电热式恒温烘箱:可控制温度为105C土2C。称样皿:玻璃，直径40mm以上，高25mm以下。干燥器:以变色硅胶作干燥剂。3.2.3 分析步骤洁净称样皿，在105C土2C烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称量，准确至0.0002 g。再烘干30min，同样冷却，称量，直至两次称量之差小于0.0005 g为止。用已恒量的称样皿称取两份粉碎至40目的杨树皮提取物饲料添加剂试样，每份2g左右，准确至0.000 2 g，不盖称样皿盖，在105C土2C烘箱中烘干3h(以温
6、度达到105C开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在干燥器中冷却30min，称量。再同样烘干1h，冷却，称量，直至两次称量之差小于0.002g为止。3.2.4 结果计算含水率按式(2)计算:式中:X1一一-样品中水分，%;x、=空L二m2X 100 ml - m o ml一-105C烘干前试样及称样皿质量，g;m2一-105C烘干后试样及称样皿质量，g;mo一一己恒量的称样皿质量，g。3- 2.5 重复性. ( 2 ) 每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，报告至小数点后第一位。两个平行样测定值相差不得超过0.2%.否则重做。3- 3 粗脂肪的测定3- 3. 1 原理在索氏CSexh
7、let)脂肪提取器中用乙酷提取试样，称取提取后残渣质量，用样品风干样量与其相减，再减去水分，即得粗脂肪的量。其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙酿提取物。3. 3- 2 试剂无水乙酷CGB/T12591-1990):分析纯。3-3- 3 仪器设备分析天平:感量0.0001 g。电热式恒温烘箱:可控制温度为50C200C。电热式恒温水陷锅:可控制温度为37C200.C。索氏脂肪提取器(带球形冷凝管).接受瓶体积为150mL。脂肪滤纸:取向2.5cm的定性中速滤纸，放入乙酿中浸泡24h.取出晾干备用。干燥器:用变色硅胶作干燥剂。白色涤棉线或脱脂棉线。3.
8、3.4 分析步骤洁净称样皿，放入脱脂滤纸，在105C士2C烘箱中烘1h，取出.在干燥器中冷却30min，称量，再烘干，同样冷却，称量，直至两次称量之差小于0.001g为恒量。2 LY /T 1566- 1999 取粉碎至40目的杨树皮提取物饲料添加齐IJi式样1g左右(称准至0.0002剖，用已恒量的脱脂滤纸包好，用线扎紧，放入105C土2C烘箱中供120min(或称汩IJ水分后的干试样，折算成风干试样量)，将滤纸包好，扎上白色涤棉线。放入脂肪抽提器中，接上接受瓶，向抽提器内加入无水乙酿100mL 120 mL，接上冷凝器，在50C左右水浴锅巾加热7h12h(回流次数每小时7次9次)，总回流次
9、数约70次左右，或检查抽提管流出的乙酷挥发后不留下油渍为抽提终点。取出滤纸包晾干，直至无乙酷气昧，解开滤纸包扎线，将滤纸包打开放入原来称量皿中，移入105C土2C烘箱中烘1h，取出.在干燥器中冷却30min，称量，再烘干，同样冷却，称量，直至两次称量之差小于0.001g为恒量。3. 3. 5 结果计算粗脂肪含量按式(3)计算:式中:X2一一粗脂肪含量%im2一一样品绝干质量，giX, _ mz一m12 -一一一一X100 m m1一一滤纸包内无水脱脂样品质量，g:m一一样品量，g。其中:mz=m(1讥T)W一-含水率，%。3. 3. 6 重复性 ( 3 ) ( 4 ) 每个试样取两个平行样进行
10、测定，以真算术平均值为结果，粗脂肪含量在10%以上(含10%)，允许相对偏差为3%，粗脂肪含量在10%以下，允许相对偏差为5%。3.4 维生素E含量测定3. 4. 1 原理用氢氧化饵皂化维生素E，使其生成-生育酣，生育酣与三氧化铁、-联日比院作用产生红色溶液，在520nm处有最大吸收，当维生素E浓度在2g/mL15g/mL时符合比尔定律。3.4.2 试剂和溶液3. 4.2.1 95%乙醇(GB/T679-1994):分析纯。3.4.2.2 无水乙醇(GB/T678-1990):分析纯。3.4.2.3 40%乙醇溶掖:取203mL无水乙醇(3.4.2.2)加蒸馆水240mL j昆匀。3.4.2.
11、4 乙酶(GB/T12591-1990):分析纯。3. 4.2.5 石油酷CGB/T15894-1995):分析纯，沸程60C90C。3.4.2.6 氢氧化饵(GB/T2306-1980):分析纯。3.4. 2.7 乙西也石油酷槐合液:取1份体积乙酷(3.4.2.4)与3份体积石油画主(3.4.2.5)混合均匀备用。3.4.2.8 20%(m/V)氢氧化例水溶液:取20g氢氧化伺(3.4.2.6)用蒸馆水溶解并稀释至100mL 3.4.2.9 15 % (m/V)硫酸纳水溶液:取无水硫酸销(GB/T9853-1988，分析纯)15g用蒸馆水溶解并稀释至100mL。3.4.2. 10 0.2%三
12、氯化铁元水乙醇溶液:称取0.334g兰氟化铁(FeC13.6HzO，HG3-1085-1997，分析纯)用无水乙醇(3.4.2.2)定容到100mL。3.4. 2. 11 O. 5 %，u-联毗院无水乙醇溶液:称取0.5g、-联毗院(GB/T16495-1996，分析纯)用无水乙醇(3.4.2. 2)定容到100mL。3.4.3 仪器设备分析天平:感量0.0001 g。分光光度计:721型。旋转蒸发器:转速为or/min100 r/min。3 棕色锥形瓶:250mL。分液漏斗:500时，。玻砂漏斗:G-2号。吸滤瓶。3. 4. 4 分析步骤LY / T 1566- 1999 称取粉碎至40目的
13、杨树皮提取物饲料添加剂试样2g-3 g(称准至0.0002 g)，置于250mL棕色锥形瓶中，加95%乙醇50mL，乙隘10mL，在搅拌情况F凶流煮沸，通过冷凝器加入20%(m/V)氢氧化饵水溶液20mL，搅拌回流25min - 30 min，稍微冷却，立即用20mL蒸i留水淋洗冷凝器，加入石油酷40mL。将棕色锥形瓶中上层澄清液转入500mL分液漏斗中，再将瓶中剩余物倒入玻砂漏斗中抽滤，并用少量40%乙醇溶液洗涤残渣，将过滤液和洗涤液混合一起转入盛有上层澄清液的500mL分液漏斗中，加入乙酷石油酷混合液(l:3)50 mL，蒸馆水40mL，充分振摇，静晋分层后，下层醇溶液放入另一500 mL
14、分液漏斗中，用80mL乙酿-石油酷?昆合液分两次萃取，最后弃去下层，提取液合并至第一分液漏斗中，用50时-40%乙醇溶液与50mL蒸馆水各洗涤一次，弃去洗液(必要时加15%硫酸纳水溶液数滴以破坏乳化)，提取液通过棉花滤入250mL磨口烧瓶巾。将上述乙酷-石油陆提取液用旋转蒸发器在40C以下真空蒸发，残渣溶入无水乙醇井定容到100 mLo I吸取上层清液2mL于一带塞的棕色瓶中，另一棕色瓶中加入无水乙醇2mL，两瓶分别加入0.2%三氟化铁无水乙醇溶液1.0mL，并开始记录时间，立即往每瓶加入0.5%、-联毗院无水乙醇溶液1.0 mL，无水乙醇溶液21.0 mL，密塞振摇-至完全均匀，反应开始9.
15、5min后，将溶液贵于1cm比色皿中，当加入三氧化铁无水乙醇溶液达10min时，用分光光度计在波长520nm处测定溶液的吸光度。3. 4.5 结果计算维生素E含量按式(5)计算:X 3 0.302A =一一-一X100 ( 5 ) L . d2 式中:XJ一一样品中维生素E含量，mg/kg;d2一一杨树皮提取物饲料添加剂样量与无水乙醇溶液体积之比，g/mL;L一一比色皿厚度，cm;A一一吸光度;O. 302一一计算系数。3.4. 6 重复性每个试样取两个半行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差为3%。3- 5 粉末粒度的测定3.5.1 仪器标准分样筛:孔径1.mm。天平:感tO.Ol
16、go3- 5. 2 分析步骤称取杨树皮提取物饲料添加剂100g，放入规定的标准分样筛内，手工筛5min，直至筛不下物料为止，然后称筛中残留的物料质量。3. 5. 3 测定结果的计拌计算见式(6):4 x. =旦1.X 100 m ( 6 ) LY / T 1566一1999式中:几一一筛中残留物料的百分数.%iml一一筛中残留的物料质量.gim一一杨树皮提取物饲料添加剂试样质量.g。3.5.4 误差与重现陀检验结果计算到小数点后第一位，第二位四舍五入。过筛损失不得超过1%.平行测定允许误差不超过1%.求其平均值即为检验结果。4 检验规则4. 1 产品合格证产品出厂必须附有生产单位的产品什格证，
17、合格证上应标明品名、等级、批号、生产口期以及生产单位检验部门负责人的需章证明和证明产品合格的专用公章，收货单位凭产品合格证验收。4. 2 抽样方法及数虽见3.1.104.3 使用单位有权按本怀准技术要求和俭驹力法，对所收到的产品质量进行检验。4.4 检验结果中有一项指标不符合本怀准规定质量指标，应重新取样进行复验，复验结果仍不合格，则本批产品判为不合格品。4.5 供需双方对检验结果发生争议时，可由双方共同取样委托国家法定的产品质量监督检验机构进行仲裁分析，一切费用由责任方承担。5 包装、标志、运输和贮存5. 1 产品采用双层袋包装，内衬黑色无毒的聚乙烯塑料薄膜袋，夕|、用化纤编织袋，址袋净重2
18、0kg，袋口缝合要牢固。5. 2 在包装袋上印刷下列内容:产品名称、饲料编号、生产日期、有效期、等级、净重、厂名和尚标，以及防雨、防湖、防火、防污染等标士心印色必须无毒。5. 3 产品在运输中应小心装卸，并保持情洁干燥，不允许采周潮湿、市染、肮脏的运输1二具，运输途中成防止日晒、雨淋、水淹及虫、鼠害。5.4 产品应贮存在干燥、清洁、避光、通风、没有虫需和药类污染的库房，在主汩IlF贮存期不超过一年。5 中华人民共和国林业行业标准杨树皮提取物饲料添加剂LY /T 1566-1999 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印9唔开本880X12301/ 16 印张3/4字数11千字2000年1月第一版2000年1月第一次印刷印数1-800* 书号:155066 2-12806 定价8.00元* 标目396-51
