1、ICS 67.050 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1099一2006稻米中总呻的测定原子荧光光谱法Determination of total arsenic in rice - Atomic f1uorescence spectrometry 06101800005 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人:陈铭学、牟仁样、金连登、闵捷、施勇烽。NY /T 1099-2006 稻米中总呻的测定原子荧光光谱
2、法1 范围本标准规定了用原子荧光光谱法测定稻米中总碑的方法。本标准适用于稻米中总碑的测定。NY /T 1099-2006 本标准方法的检出限为0.007mglkg。定量测定范围为0.02mglkg-10.0 mglkg。2 原理试样经酸消解后，加人硫服一抗坏血酸混合溶液使五价呻还原为三价呻，再加人跚氢化伺使还原生成碑化氢，由氧气载人石英炉原子化器中分解为原子态畔，在特制呻空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与试样溶液中的呻浓度成正比，与标准系列比较定量。3 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(HN乌),p= 1
3、. 42 g/mL，优级纯。3.2 高氯酸(HCI04),p= 1.68 g/mL，优级纯。3.3 硝酸+高氯酸混合酸:4+ 10 3.4 盐酸(HCl),p= 1.19 g/mL，优级纯。3.5 盐酸、溶液:1十9。量取50.0mL盐酸，加水稀释至500mL。3.6 硫服一抗坏血酸混合榕液:50glL。称取5.0g硫腮(H2NCSNHz)和5.0g抗坏血酸(Ct;Hs06)，溶解在100mL盐酸溶液(3.5)中，用时现配。3.7 棚氢化梆溶液:25glL。称取0.5g氢氧化铀溶于200mL水中，加人6.25g棚氢化饵(KBl-lt)并使之榕解，用水稀释至250mL，用时现配O3.8 碑标准贮
4、备溶液:100mglL。精密称取于100t干燥2h以上的三氧化二呻(ASz)0.132饨，加100 glL氢氧化铀lOmL溶解，用水定量转入1000mL容量瓶中，加人硫酸(1+ 9)25 mL，定容至刻度，摇匀。3.9 碑标准使用液:250周IL。临用前将碑标准贮备溶液用盐酸溶液(3.5)经逐级稀释配制。4 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸榕液(1十5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。4.1 原子荧光光度计(附氢化物发生装置)4.2 编码呻空心阴极灯。4.3 微波消解仪或其他消解装置。5 分析步骤警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间，整个消解过程应在通凤橱中进行。
5、使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1 试样的制备样品经混匀后，缩分至约50g，经研磨至全部通过孔径。.25mm尼龙筛，混匀后贮于聚乙烯瓶中NY /T 1099-2006 备用。5.2 试样消解5.2.1 湿消解称取0.5g2g试样(精确到0.001g)于100mL锥形瓶中，加入混合酸10mL及数粒玻璃珠，摇匀后放置过夜。加一小漏斗，放在电热板上缓慢加热，注意避免炭化，若变棕黑色，应稍冷，补加少量硝酸，继续加热直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。稍冷，加入25mL水，加热除去残余的硝酸，待锥形瓶中液体约为1mL2 mL时，取下冷却。用盐酸溶液(3.5)定
6、量转移并定容至25mL容量瓶中，其间加人2.5mL硫腮-抗坏血酸混合溶液，混匀，静置30min后待测。同时做空白试验。5.2.2 微波消解称取约0.5g试样(精确到0.001g)于聚四氟乙烯内罐，加人5mL硝酸，放置15min，盖好密封盖，将消化罐放人微波密闭消解系统中，设置微波消解条件于200t消解10min。冷却后用水转移至100mL锥形瓶中，放在电热板上缓慢加热除去残余的硝酸，待锥形瓶中液体约1mL2mL时，取下冷却。用盐酸榕液(3.5)定量转移并定容至25mL容量瓶中，其间加人2.5mL硫服一抗坏血酸混合溶液，混匀，静置30min后待测。同时做空白试验。5.3 测定5.3.1 仪器参数
7、仪器参考测定条件为光电倍增管负高压:260V;灯电流:60mA;原子化温度:200t;炉高:8mm;载气流速:400 mL/min;屏蔽气流速:800 mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1 S;读数时间:12 S;加液时间:10S;进样体积:1mL。5.3.2 标准曲线的绘制准确移取碑标准使用液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL于6个25mL容量瓶中，加入2.5mL硫腮-抗坏血酸混合溶液，用盐酸溶液(3.5)定容至刻度，说匀，静置30min。该标准榕液碑浓度分别为0.0glL、5.0.glL、10.0glL、20.0
8、glL、40.0周IL、50.0glL。待仪器稳定后，按5.3.1的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的荧光强度，以浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，计算荧光强度与浓度关系的一元线性回归方程。5.3.3 样品测定在测定标准系列溶液后，分别吸取试样溶液和空白试验溶液进行测定，测得荧光强度，代人标准系列的元线性回归方程中求得试液中碑含量。6 结果计算样品中呻含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mglkg)表示，按公式(1)计算:式中:一(-。)XVX1000. (1) mx1000X1000 一一试样溶液中碑质量浓度，单位为微克每升(glL);。-一一空白试验溶液中呻质量浓度，单位为微克每升(glL
9、);v一一试样分解液的定容体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到二位有效数字。样品含量超1mglkg时表示到三位有效数字。7 精密度呻含量在大于1.0mgl1嘻、O.1 mglkg 1. 0 mglkg、0.01mglkg0.1 mgl1唔范围，在重复性条件下2 NY /T 1099-2006 获得的两次独立测试结果的绝对差值分别不得超过算术平均值的10%，20%和40%。3 COON-82 H讪Z中华人民共和国农业行业标准稻米中总呻的测定原子荧光光谱法NY /T 1099-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)争6争导争6(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 法* 印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷印数:1-500册定价:8.00元开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月第1版书号:16109 799 版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894
