1、ICS 67.050 B 04 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1100一2006稻米中铅、铺的测定石墨炉原子吸收光谱法Determination of lead,cadmium in rice-一Graphite furnace atomic absorption spectrometry 061018000026 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位:农业部稻米及制品质量监督检验测试中心、中国水稻研究所。本标准主要起草人:朱智伟、陈铭学、牟仁祥、陈能、章林平。NY /T 1100-2
2、006 I NY /T 1100-2006 1 范围稻米中铅、铺的测定石墨炉原子吸收光谱法本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定稻米中铅、锚的方法。本标准适用于稻米中铅、锚的测定。本标准检出限和定量测定范围:铅为0.025mglkg，幅为0.0025mglkg;定量测定范围铅为0.08mglkg-1.0 mglkg，铺为0.008mglkg-0.1 mglkg。2 原理试样经酸消解后，注入石墨炉中原子化，铅、铺分别对空心阴极灯发射的283.3nm和228.8nm共振线产生选择性吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与铅、铺含量成正比，与标准系列比较定量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级
3、纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸(HN)p= 1.42 g/mL。3.2 高氯酸(HCI04)p= 1.68 g/mL。3.3 硝酸+高氯酸混合酸4+ 10 3.4 硝酸溶液0.5 mollL。吸取3.2mL硝酸加人50mL水中，稀释至100mLo 3.5 硝酸把溶液0.5 glL。称取0.05g硝酸组Pd(N马)z.2H20J.用硝酸溶液(3.4)溶解稀释至100mL。3.6 硝酸镜溶液lOglL。称取1.0g硝酸镜Mg(N马)z.6H20J.用水溶解稀释至100mLo 3.7 硫酸按溶液20gIL。称取2.0g硫酸镀(N)zS04J，用水溶解并稀释至100mLo 3.8 铅标
4、准贮备溶液500 mglL。准确称取0.5000g光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸(1+ 5)，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。3.9 铺标准贮备溶液100 mglL。准确称取0.1000g光谱纯金属锅于50mL烧杯中，加人20mL硝酸(1十日，微热溶解。冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。3.10 铅、锦标准使用液，铅250阿IL、铺25阿4临用前将铅标准贮备溶液、铺标准贮备榕液用硝酸溶液(3.4)经逐级稀释配制。1 NY/T 1100一20064 仪器所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+ 5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离
5、子水冲洗干净。4.1 石墨炉原子吸收分光光度计(附铅、铺空心阴极灯及背景扣除装置)。4.2 微披消解仪或其他消解装置。5 分析步骤警告一一消解中使用高氯酸有爆炸危险，应有足够的冷消化时间，整个消解过程应在通凤橱中进行。使用微波消解仪时应严格按说明使用，应严格控制取样量、消解温度和压力。5.1 试样的制备样品经混匀后，缩分至约50g，经研磨至全部通过孔径0.25mrn尼龙筛，混匀后贮于聚乙烯瓶中备用。5.2 试样消解5.2.1 温消解称取0.5g2 g试样(精确到0.001g)于100mL锥形瓶中，加人混合酸10mL及数粒玻璃珠，摇匀后放置过夜。加一小漏斗，放在电热板上缓慢加热，若变棕黑色，应稍
6、冷，补加少量硝酸，继续加热直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取下冷却，用水定量转移并定容至25mL容量瓶中，混匀待测。同时做空白试验。5.2.2 微波消解称取约0.5g试样(精确到0.001g)于聚四氟乙烯内罐，加人5mL消酸，放置15min，盖好密封盖，将消化罐放人微波密闭消解系统中，设置微披消解条件于200t消解10min。冷却后用水定量转移并定容到25mL，混匀待测。同时做空白试验。5.3 测定5.3.1 仪器参数仪器参考测定条件见表10表1仪器测定条件测定波长狭缝灯电流石墨炉元素于燥灰化原子化清除run run mA 测定条件温度，C120 500 1600 2 500 铅283
7、.3 0.2 6 升温速率，C Is 10 25 。保持温度时间，s30 25 3 3 温度，C120 450 1400 2 500 锚228.8 0.2 4.5 升温速率，C Is 10 25 。保持温度时间，530 25 3 3 一一一一5.3.2 标准曲线的绘制准确移取铅标准使用液O.OOmL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL于6个25mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)定容至刻度，该标准溶液铅浓度为0.0月IL、5.0周IL、10.0周在、15.0glL、20.0glL、30.0p.glL。准确移取铺标准使用液O.OOmL、0.50mL、1.00mL,
8、1.50 mL、2.00mL、3.00mL于6个25mL容量瓶中，用硝酸梅液(3.4)定容至刻度，铺浓度为0.0周IL、0.5阻止、1.0glL、1.5glL、2.0周IL、3.。2 NY /T 1100-2006 glLo 分别吸取上述标准溶液20L，注人石墨炉，测铅时加入基体改进剂硝酸缸溶液和硝酸镜溶液各2L;测铺时加入基体改进剂硝酸但溶液和硫酸锻溶液各2L，按5.3.1的条件测得吸光值。以各元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别计算各元素的一元线性回归方程。5.3.3 样品测定在测定标准系列榕液后，分别吸取试样溶液和空白试验溶液20L，注人石墨炉，并加入与标准系列相同的基体改进剂，测得吸
9、光度，代人各元素标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅、铺含量。6 结果计算样品中铅、铺含量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)计算:(一。)XVX1000zu=ym-HH-. (日mX1000X1000 式中:一一试样溶液中铅、俑质量浓度，单位为微克每升(glL); 。一一-空白试验溶液中铅、锅质量浓度，单位为微克每升(glL); V一一试样溶液的定容体积，单位为毫升(mL);m一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到二位有效数字。样品含量超1mg/kg时表示到三位有效数字。7 精密度对于铅、铺含量在大于1.0mg/kg、0.1mg/kg 1.0 mg/k
10、g、0.01mg/kg0.1 mg/kg范围，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值分别不得超过算术平均值的10%，20%和40%。3 COON-ooff HMZ 中华人民共和国农业行业标准稻米中铅、铺的测定石墨炉原子吸收光谱法NY/T 1100-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)头兴争等(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争6印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷* 开本880mmx 1230mm 1116 争今2006年9月第1版印数:1-500册定价:8.00元书号:16109. 800 版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894
