1、ICS 13.080.05 B 11 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和簇的测定Soil Testing Part 13: Method for determination of soil exchangeable calcium and magnesium 061030000087 2006-07 -10发布2006 -10-01实施中华人民共和国农业部发布前言NY/T 1121 土壤检测为系列标准，包括以下部分:一一第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存一一第2部分:土壤pH的测定一一第3部分:土壤机械组成的测定一一第4部分
2、:土壤容重的测定一一第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定一一第6部分:土壤有机质的测定一一第7部分:酸性土壤有效磷的测定一一第8部分:土壤有效棚的测定一一第9部分:土壤有效铝的测定一一第10部分:土壤总柔的测定-一第11部分:土壤总碑的测定一一第12部分:土壤总锚的测定一一第13部分:土壤交换性钙和模的测定一一第14部分:土壤有效硫的测定一一第15部分:土壤有效硅的测定-一第16部分:土壤水溶性盐总量的测定-一第17部分:土壤氯离子含量的测定-一第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定本部分为NY/T1121的第13部分。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。NY/T 1121.13一2006
3、本部分起草单位:全国农业技术推广服务中JL、湖南省土壤肥料工作站、江西省土壤肥料技术推广站。本部分主要起草人:辛景树、田有国、任意、黄铁平、邵华、郑磊。I NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分:土壤交换性钙和簇的测定1 应用范围本部分适用于酸性、中性土壤交换性钙镜的测定。2 方法提要以乙酸钱为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、钱，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、钱标准溶液中要同时加人同量的乙酸镀溶液，以消除基本效应。此外，在土壤浸出液中，还要加人释放剂银(Sr)，以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。3 主要仪器和设备3.1 原子吸收分光光度计，钙、镶空心阴极灯3.2
4、 离心机(3000r/min-4 OOOr/min) 3.3 离心管(100mL) 4 试剂和溶液本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水，所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。4.1 Z酸锻溶液c(CH3XNIlt= 1 mollL, pH7 . 0 J 称取乙酸镀(CH3刀N)77.09g溶于950mL水中，用(1+1)氨水溶液(4.2)和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L，摇匀。4.2 (1+1)氨水溶液4.3 (1+1)盐酸溶液4.4 氯化锦溶液p(SrCI26H20) =30 glLJ 称取氯化铺、(srClz 6H20) 30 g溶于水，
5、用水稀释到1L，摇匀。4.5 pH10缓冲溶液称取67.5g氯化镀溶于元二氧化碳水中，加入新开瓶的570mL浓氨水(=0 .090 g/mL) ，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中，并注意防止吸收空气中的二氧化碳。4.6 钙标准贮备溶液(Ca)= 1 g/LJ 称取2.4972g经110C烘4h的碳酸钙(Ca马，基准试剂)子250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入100mL(1 + 1)盐酸溶液(4.3)溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，无损将榕液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7 钙标准溶液(Ca)= 100吨/LJ吸取10.00mL钙标准
6、贮备溶液(4.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含钙(Ca) 100 mg/L。4.8 镶标准贮备溶液(Mg)=0.5 g/LJ 称取0.5000g金属镜(光谱纯)于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入100mL(1 NY/T 1121.13-2006 +1)盐酸溶液(4.3)溶解，用水洗净表面皿，无损将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 镜标准溶液(Mg)= 50吨/L吸取10.00mL镜标准贮备榕液(4.8)于100r此容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含镜(Mg)50 mg/L。4.10 K-B指示剂称取0.5g酸性错蓝K和1.0g荼
7、酣绿B(c:oH臼N3Na3Fe)与100g经105C烘干的氯化铀一同研细磨匀，越细越好，贮于棕色瓶中。5 分析步骤5.1 试液制备称取2.00g(质地轻的土壤称5.00g)通过2mm筛孔的风干试样于100mL离心管中，沿离心管壁加人少量乙酸镀溶液(4.1)，用橡皮头玻璃棒搅拌土样，使成为均匀的泥浆状。再加人乙酸镀溶液至总体积约60mL，并充分搅拌均匀。用乙酸镀溶液(4.1)洗净橡皮头玻棒，榕液收入离心管内。将离心管成对放在粗天平的两盘上，加乙酸镀溶液(4.1)使其平衡。将平衡好的离心管对称放人离心机(3.2)中，离心3min5 min，清液收集在250mL容量瓶中。如此用乙酸镀溶液处理2次3
8、次，直至浸出液中无钙离子反应为止检查钙离子:取5mL浸出液于试管中，加1mLpHlO缓冲梅液(4.5)，再加少许K-B指示剂(4.10)，如呈蓝色，表示元钙离子，如呈紫红色，表示有钙离子。最后用乙酸镀溶液定容。5.2 测定吸取20.00mL试液(5.1)于50mL容量瓶中，加人5.0mL氯化银溶液(4.4)，用乙酸镀溶液(4.1)稀释至刻度，摇匀。直接在原子吸收分光光度计上按钙、矮的测定要求调节仪器进行测定。读取吸光度或浓度值。5.3 绘制标准曲线5.3.1 钙、镜混合标准系列溶液其中含钙0吨/L-I0明/L，含镜Omg/L-4吨/L分别吸取OmL、2.00mL、4.00mL、6.00mL,8
9、.00 mL、10.00mL含钙(Ca)100mg/L的标准溶液(4.7)于6个100mL容量瓶中;另分别吸取OmL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL含镜(Mg)50 mg/L的标准溶液(4.9)于上述相应容量瓶中，各加入10.00mL氯化银溶液(4.4)，用乙酸镀溶液(4.1)稀释至刻度，摇匀。ep为含钙(Ca)O.OOmg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00 mg/L和含镜(Mg)O.OOmg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L的钙、读混合标准系
10、列溶液。5.3.2 绘制标准曲线在原子吸收分光光度计上，与试液同条件测定。读取吸光度绘制标准曲线或求出一元直线回归方程，再计算浓度值，或从仪器上直接读取浓度值。6 结果计算2 交换性钙、模的质量分数按式(1)、式(2)计算:11ro?+x yxDX100 交换性钙lzcd+l,cmol/kg= v呵f A v 1 )f(. . (1) 交换愤世Mi+) ，cmoll地=frE三吼 式中:一一从标准曲线上查得测读液的钙(或镜)浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一测定液体积，单位为毫升(mL)，本方法为50mL;D一一分取倍数，D=浸出液总体积领取浸出液体积=250/20;20.04一一钙(
11、1/2Ca2+)离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);12.15一一镜(1/2Mi+)离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); 1000一一将mL换算成L的系数;m一一风干试样质量，单位为克(g)。重复试验测定结果以算术平均值表示，保留一位小数。7 精密度重复试验测定结果的允许相对相差为:测定值，cmo!lkg10 10-30 二三308 注释NY IT 1121. 13-2006 相对相差，%1O% 运5%3% 土壤浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等物，要先过滤除去，避免阻塞喷雾装置。3 CON-AF.FNFFHLFZ 中华人民共和国农业行业标准土壤检测第13部分:土壤交换性钙和镜的测定NY /T 1121.13-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* 等争唔提争等争非印张0.5字数5千字2006年9月北京第1次印刷印数:1-500册定价:8.00元开本880mmx 1230mm 1116 2006年9月第1版书号:16109 935 版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894 .13-2006
