1、 申华人民共和国黑色冶金行业标准氧化锢块化学分析方法Chemical analysis 01 lump molybdenum oxlde The determination 01 sullur by the volumetric method of combustion-potassium iodate YB/T 5041- 93 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定扎本标准适用于氧化锢块中硫量的测定，氧化铝粉亦可参照使用.测定范围，0.040-0.2001&. 1 方法蝇.试样中硫在高温氧气流中燃烧，生成二氧化硫，披酸性淀精榕液吸收后，1;.( I跑酸饵标准槽
2、穰滴定，滴定至洗蓝色为终点，根据模酸御标准榕液的消辑量，计算试样的含硫量.2试剂2.1 三氧化锢z基准试弗.2.2 硫戳错，基准试剂.2.3 酸饵，固体.2.4 化僻e团体.2.5 氢氧化饵，团体.2.6 可榕性淀粉.2.7 锚章，含镰量大于999昏，不含硫.2.8 元水氯化钙.2.8 硅胶-2.10腿脚棉.2.11 盐量，比重1.19.2.12 硫酸z比重1.84.2.13 氮氧化僻榕掖240E氢氧化僻(2.5)榕解于100皿l水中.2.14 淀粉癖液z称取10g可癖性淀粉(2.的放入烧杯中，加水调成糊状，在不断搅拌下加入拂水600皿1，煮沸1皿in，冷却后，加入榕有饵跑化何(2.妙的100
3、m1水，再用水精糖至1000皿1.2.15 吸收液，15皿l盐酸(2.11)，用水稀释至1000皿1.2.18 魏酸锦标准溶液g2.18.1 配1flIJ，称取0.2226g模酸饵(2.3)、1.饵睡化仰(2.4)、o.lg氢氧化.，(2.6) ，槽解于水中，用水稀释至1000皿1.2.18.2 标定g称取与试样中硫含量相近似的硫酸铅(预先在800t:灼烧2h后，置于干燥器中，玲却至室温)基准试剂(2.2)及与称样蠢相近似的三氧化铝基准试剂(2.1)各三份，使其均匀分布在三个瓷舟(3.10)中部，加2.5g锚粒(2.7).以下按分析步骤第5.2条进行，三份所消量硫酸御标准割液的极差值不得超过0
4、.2皿1，取其平均值固2.16.3 殃酸锦标准榕液对硫的滴定度s中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施709 YB/T 5041-93 按下式计算幌酸御标准溶液对硫的摘走度eT=旦哼皿LHH-. 式中=T-一碗酸饵标准溶液对硫的滴定度，g/ml, v一一三份所消耗碗酸锦标准割草液的平均体积，m-一称硫酸铅量，g; 田1，3 0.1057-硫酸铅换算成硫的系数.4且3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.8 3.7 3.8 3.8 3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.1& 3 16 氧气瓶.氧气表.缓冲桶，洗气瓶g内盛镰酸(2.12) 洗气
5、瓶=内盛氢氧化饵榕液(2.13) 干燥培z内盛硅胶(2.9)和无水氯化钙(2.8) 流量计.玻璃活塞.瓷管，600 x 27 x 23mm, 瓷舟I88mm或97m田，除尘管.吸收杯.滴定管$25皿l或50ml.燃烧炉.温度控制糖.金属钩g用镰幡丝或纯铜丝制戚，一一-一-一硫的测定装置图1-氧气慨I2-氧气柜I3一洗气瓶I4一干燥培I5-流量计I6-管式炉I7-温度控制糖，s一除主管I9-吸收器I10-滴定管I11-穰标准溶液，12-淀粉榕液720 、EYB/T 5041 - 9 3 4 试样4.1 试样需通过160目/英寸筛，4.2 试样需在t05 + 2 c烘至恒重，5 分断步5. 1 将
6、燃烧炉温度调到1350C，氧气流量调到1.6Ljmin.检查气路无漏气现象后，将60ml吸收液(2.15)和2ml淀粉溶液(2.14)注入吸收杯(3.12)中，通氧滴加破酸仰标准溶液至浅蓝色.注，气路需保持干燥.5.2 称取0.5000g试样，均匀放入怪舟(3.10)中部，加2.5g锦粒(2.7).打开橡皮塞，用金属钩(3.16)将瓷舟推入燃烧炉中瓷管(3.9)的高温区内，立即塞紧橡皮塞，预热30s，先开通氧玻璃活塞(3.8)，通氧流量保持1.6Ljmin，再打开吸收杯活塞(3.8)待吸收杯(3.12)内蓝色消失后立即滴加腆酸锦标准榕液(2.1时，滴至蓝色不再消失，关闭吸收杯活塞(3.的，停1
7、5-20s，再重新打开吸收杯活塞(3.的，使吸收杯内蓝色同滴定前榕液颜色一致，即为终点.关闭吸收杯活塞及通氧活窑，拉出瓷舟，读取腆酸御标准溶液消耗量.注z烧舟使用前，经13501:;灼烧，除去空白。仪器安装正常后，先用含硫高的试样作2次分析后，再进行欲测试样分析。除尘管内脱脂棉需经常夏换，否则结果偏低。6 分析结果的计算接下式计算硫的百分含量2T.V 5 (%) =一万厂x100. ( 2 ) 式中，T一-碗酸御标准游液对硫的滴定度，gjml, V-一滴定试样所消耗腆酸锦标准溶液的体积，ml:m-称样量.g. 7 允许塾实验室之间分析结果的差值不能超过下表所示值，室内允许羞应小于表中所列值.二f斗允许差芝一二二三号一0.015 0.080-0.120 0.020 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出.本标准由上海铁合金厂负责起草.本标准由吉林铁合金厂起草.本标准主要起草人重野.0.120-0.160 0.025 0.160-0.200 0.030 % 差
