1、ICS 67050X 04 a园中华人民共和国国家标准GBT 2 1 309-2007涂渍油脂或石蜡大米检验2007-1 1-23发布Test of oil and liquid paraffin spread on rice2008-02-0 1实施宰瞀鹃鬻瓣警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会促111刖 吾GBT 21309-2007本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：河南工业大学、陕西省粮油产品质量监督检验所。本标准主要起草人：范璐、毕艳兰、霍权恭、周展明、张雪梅、任正东、吴存荣、唐怀健。涂渍油脂或石蜡大米检验GBT 21309-20071范围本
2、标准规定了定性检验大米中油脂或石蜡的原理、材料与试剂、仪器、样品制备、检验、结果分析与判定。本标准适用于大米中油脂或石蜡的检验。油斑检验方法中油脂或石蜡梭出限为008，石蜡检验方法石蜡检出限为002。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 5491粮食、油料检验扦样、分样法3原理31油斑检验原理在55C下，涂渍在大米上的油脂或石蜡，随着大米内部水蒸气的蒸发部分渗出
3、，被包裹的纸纤维所吸附，在纸面形成油斑。油斑的出现可用于判断大米是否涂渍油脂或石蜡。32气相色谱法原理涂渍石蜡的大米经石油醚提取、甲醇化处理后，在规定的气相色谱条件下，石蜡和脂肪酸甲酯分离，在气相色谱图上，石蜡呈现拖尾较长的色谱峰，脂肪酸甲醑峰叠加其上，而天然油脂的脂肪酸甲酯色谱图无此现象，据此判断大米中是否涂渍石蜡。33微柱层析法原理石蜡和从大米中提取的油脂及其相关组分与流动相和硅胶之间分配系数存在差异，经反复分配，由于石蜡极性低，保留时间最短，先流出微柱，其他成分后流出微柱，石蜡与其他组分分离。色谱图中的石蜡峰可判定大米是否涂渍石蜡。4材料与试剂除非另有说明，本标准所使用的试剂为分析纯，水
4、为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41新闻纸：定量488 gm2。42滤纸。43石油醚：沸程30C60。44甲醇。45正已烷(色谱纯)。46无水乙醇。47苯。48乙醚。49甲酸。410氢氧化钾。411无水硫酸钠。CBT 21309-2007412氢氧化钾一甲醇溶液(o4 toolL)：称取27 g氢氧化钾于100 mL甲醇中溶解，静置，上清液备用。5仪器51比色管：25 mL。52具塞试管：2 mL。53量筒：5 mL、10 mL。54玻璃板：20 cmX20 cm3 mm，洗净，干燥备用。55恒温干燥箱。56索氏抽提器；120 mL、500 mL(250 mL抽提瓶)。57恒温水浴锅。58气
5、相色谱仪：脂肪酸甲酯毛细管分析柱，30 mX032 ram05 pm；氢火焰离子化检测器。59微柱薄板分析仪”，附有Chromarods硅胶色谱棒。6操作步骤61样品制备按GB 5491执行。62油斑检验取三张15 crux 20 cm新闻纸(41)，将纸纵向两边向内折1 cm。称取三份大米样品，每份30 g，分别均匀平铺于三张新闻纸上。从纸的横向一端用力卷包大米样品，直至将大米样品均匀卷包在纸内。然后将三个样品纸包置于玻璃板上，再用一块玻璃板压在样品纸包上面，用手掌向下挤压的同时在水平面上左右旋转玻璃板，压紧样品纸包，将压紧的三个样品纸包置于恒温干燥箱中，上面再另加三块玻璃板压住。恒温干燥箱
6、温度设置为55，由室温开始加热60 rain，取出样品纸包，倒出大米样品，观察新闻纸面上是否有油斑。63石蜡检验631气相色谱法取20 g大米样品，用滤纸(42)包裹，置于120mL索氏抽提器(56)中，加石油醚(43)回流提取i h，回收溶剂，挥干溶剂。用5 mL正己烷(45)溶解石油醚提取物并转移至25 mL比色管(51)中，加4 mL 04 molL氢氧化钾一甲醇溶液(412)，振荡，静置i0 rain，加水10 mL，静置至上层溶液透明后，移取提取液i5mL于具塞试管(52)中，加适量无水硫酸钠(411)脱水，放置10rain，备用。气相色谱参考条件：柱温230，载气流速12 mLmi
7、n，分流比30：1，进样口温度260liC，检测器温度300。取上述提取液1 pL，进样分析。632微柱层析法将大米试样置于直径为18 cm的滤纸(42)上，包样，每包约40 g，采用500 mL索氏抽提器(56)，用石油醚(43)以100滴min的滴落速度提取1 h。取出样包，得到约01 go2 g的提取物，挥干溶剂后，提取物备用。微柱分析仪参考条件：将上述得到的大米提取物，用正己烷稀释至提取物浓度为20 mgmL30 mgmL。取1 pL此溶液滴在微柱上，将微柱放在展开槽中，展开剂为正己烷+乙醚+甲酸一50+20+03，进行第一次展开。展开高度为8 cm时，将展开剂更换为正己烷+苯=1+1
8、，再进行第二次展1)IATROSCAN MK一6S微柱薄板分析仪和Chromarod-SIll硅胶色谱棒均是由13本三菱集团雅特隆公司提供的产品的商品名。给出此信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果，则可使用这些等效的产品。GBT 21309-2007开。当展开高度为10 cm时取出，挥干溶剂，置于微柱分析仪检测。空气流量15 Lmin；氢气流速90 mLmim扫描速度：30 s。7结果分析与判定71在62油斑检验中，如果3个试样中仅有1个试样出现油斑，需重新做试验；若仍然仅有1个试样出现油斑，则结果判定为阴性。若3个试样中有2个试样或全都出现油斑，即判定样品中涂溃了油脂或石蜡。对涂渍石蜡的判定还需按63进行确认。72观察631得到的色谱图，如果色谱图基线平稳，石蜡检验结果为阴性。如果紧跟在溶剂峰后有一拖尾较长色谱峰，脂肪酸甲酯峰叠加其上，参见图1，石蜡检验结果为阳性。73观察632得到的微柱层析色谱图，参见图2，在保留时间005 minO08 rain有色谱峰的，石蜡检验结果为阳性。mVpA图1 涂渍石蜡大米油脂甲蘸化后气相色谱国
