1、中华人民共和国国家标准氧化铠化学分析方法GB11074.5 89 幸目蓝光度法测定酸溶硅量Samarium oxide Determination of acid soluble silicon content Molybdenum blue spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了氧化够中酸溶硅含量的测定市法。本标准运用于氧化够中酸溶硅含量的测定。测定范围o.002 %0. 080% （以SiO,if）。2 引用标准GB l. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定GB 7729冶金产品化
2、学分析分光光度法通则3 方法原理试料用盐酸分解，在o.06 O. 12 mol/L硫酸介质中，硅与铝酸镀生成黄色的硅钳杂多酸，以草酸硫酸混合酸分解磷、呻锢杂多酸，抗坏血酸还原硅钥杂多酸为蓝色低价配合物，于分光光度tr波长800nm 处测量其吸光度，以此计算其中酸溶硅含量。4试剂4. 1 盐酸（l十2），优级纯。4.2 硫酸（1十5），优级纯。4.3铅酸接溶液（5%），优级纯。贮于塑料瓶中。4.4氨水Cl剖，超纯。贮于塑料瓶中。4. 5草酸硫酸ill!酸z称取.0 g草酸（优级纯）溶于100mL硫酸（1. 2）中。4. 6 抗坏血酸溶液（5%）：用时现配。4. 7 去离子水二次离子交换水经亚沸蒸
3、饱。4. 8 硅标准贮存溶液z称取o.500 0 g预先在120烘2h并在干燥器中冷却至室温的纯一氧化砖，置于钊柑涡中，加入5g无水碳酸纳于9501000熔融至熔融物透明，冷却后用热水（4. 7）漫出，加热至lj溶液澄清，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水（4. 7）稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中此溶被l mL吉Jmg二氧化硅。4. 9 硅标准溶液z移取JO.00 mL硅标准贮存溶液（4.肘，置于1000 mL容量瓶中，用水（4. 7）稀释笔刻度.1昆匀。立即移入塑料版中，此溶液1mL含10吨二氧化硅。4. 1 0 对硝基因告指示剂（JOg几）。4. 11 精密pH试纸（0. 5 5
4、. 0）。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施G2 GB l l 0 7 4 . 5 8 9 5仪器分光光度计。6 分析步骤s. 1 测定次数称取两份试料进行测定，取其平均值。s. 2 试料按麦l称取试料，精确歪O.OOOlgo表1一氧化陡，%试料，8盐酸量，mL出液且体积，mL分取试掖体积.mLO. 001 OO. 002 0 I 000 0 10 50 IO. 00 O. 002 0 o. 005 0 0 500 0 5 50 I 0. 00 0 005 0 0 030 0 o. 200 0 5 50 10 00 0. 030 0.080 。.200 0 5
5、 50 5 00 6.3 空白试验随同试料做空白试验。s. 4 测定s. 4. 1 将试料（6. 2）置于50mL塑料杯（5.2）中，按表1加入盐酸（4, 1），于水浴上加热溶解，拎却至室温，移入50mL容量瓶中，以水（1. 7）稀释至刻度，jll匀。6- 4. 2 调节溶液酸度：s.4.2.1 按表1分取o.500 0 1. 000 g试料制备的试液（6.1.J）于50mL塑料杯（5.2）中，边摇动边滴加氨水（4的宅沉淀刚出现，并用精密pH试纸（5.3）检验试液为约pH305.4.2.2 按表1分取o.200 0 g试料制备的试液（6.4. I）于50mL塑料杯（5.3）中不足10mL时补力
6、II水( 4. 7）至JOmL丁，加i滴对硝基酣指示剂（4.10），以氨水（4. 4调至试液出现黄色，再以硫酸（4 2）调至黄色刚好消失。用精密pH试纸（5.3）检验试液为约pH30s. 4, 3 加入0.5 mL硫酸（4幻，混匀。加入2.5 mL锢酸镀溶液（4.幻，rm匀。在不低于20的室温下放置10min后加入5mL草酸硫酸棍合酸（4.日，混匀。移入25mL比色管中，加入2.5 mL抗坏血酸溶液( 4们，以水（1. 7）稀释至刻度，混匀，放宽I0 min. s. 4, 4 移取部分溶液（6.4, 3）于3cm比色皿中，以随同试料（6.幻的空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸
7、光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅量。s. 5 工作曲线的绘制s. 5. 1 移取0,0. 2 0, 0. 4 0, 0. 60, 0. 80, 1. 00, J. 50 mL硅标准溶液（4. 9）分别置于25mL比色管中，以水( 4. 7）稀释重JOmL。以下按6.4. 3操作。s. 5, 2 移取部分溶液（6.5. 1）予3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于波长800nm处测量其吸血度。以三氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述二氧化硅的百分含量（%）按F式计算，币2GB 1 1 0 7 4 . 5 - 8 9 1 Vo X 10 SiO, ( , 一一一丁、JOO 刑。人V 式中zm1一臼工作曲线上查得的二氧化硅量，g;v，一试液总体积，mL;几分取试液体积，mL;mo 试料的质量，s.8 允许差实验室之间的分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2二氧化硅吉最0 002 o. 008 O 008o. 030 O 030 o. 080 附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由上海跃龙化工厂起草回本标准主要起草人忻明龙、陆世鑫。64 % 允许主0 001 o. 002 o. 003
