1、中华人民共和国国家标准食品中晒限量卫生标准GB 13105 91 Tolerance tin由。fselenium in f剧，ds1 主题内容与适用范围本标准规定了食品中晒最大允许限量标准。本标准适用于粮食、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类（畜、禽）、肾、鱼类、蛋类、乳类等食品。2 食品中砸限量卫生指标食品中晒限量卫生指标见下表。粮食（成品粮）豆类及制品蔬菜（包括薯类）水果肉类（畜、禽）肾鱼类蛋类鲜奶类奶粉3测定方法3. 1 原理项目指标（以Set朽，吨唔三三0. 3 三二0 3 运二0 1 三二0 05 运二0 5 三三3 0 三豆I o 三三0. 5 乓二0.03 运二0 15 将样品用混合
2、酸消化，使晒化合物氧化为无机岳飞在酸性条件下Se与2,3二氨基荼（2,3Di aminoa庐山lene，缩写为DAN）反应生成4,5苯并主晒脑（4,5-Benzo piaselenol），然后用环己烧萃取。在激发光波长为376nm，发射光波长为520nm条件下测定荧光强度，从而计算出样品中晒的含量。3.2 试剂试剂规格需用分析纯或优级纯。水均需用去离子水，其比电阻在3010n以上。3.2. 1 晒标准溶液精确称取元素晒100.。吨，溶于少量浓硝酸中，加入2mL过氯酸（70%72%），胃沸水浴中加热34h，冷却后加入8.4 mL盐酸（盐酸浓度为0.1 rnol/L）。再置沸水浴中煮2min0准确
3、稀释至1000 ml., 此为储备液（Se含量100用mL）。应用时用。.1 mol/1.盐酸将储备液稀释至每毫升含0.5阳晒。过于冰箱内保存。中华人民共和国卫生部199106 07批准1992-03 01实施318 GB 13105 91 3. 2. 2 o. I% DAN试剂此试jtj在暗室内配制。称取DANZOO mg于一带盖兰角瓶中，加入。.1 mol/l，盐酸zoo时，振摇约15 min使其全部溶解。加入约40mL环己饶，继续振荡5min。将此液倒入塞有玻璃棉（或脱脂棉）的分液漏斗中，待分层后滤去环己烧层，收集D处4溶液层，反复用环己烧纯化直至环己烧中荧光降至最低时为止（约纯化56次
4、）。将纯化后的DAN溶液储于棕色瓶中，加入约cm厚的环己烧覆盖表层，琶冰箱内保存。必要时在使用前再以环己烧纯化一次。3.2. 3 混合酸液将亚硝酸及高氯酸（70%72%）按2 1体积混合。3. 2. 4 去晒硫酸取浓硫酸200mL加于200mL去离子水中，再加入48%氧澳酸30mL，混匀，置沙浴上加热至出现白浓烟，此时体积应为zoomL。3.2. 5匹】1TA混合液a. o. 2 mol/L EDTA二锅盐2称取37g EDTA二纳盐加热至完全溶解于水中，冷却后稀释至500 mL; b. 10%盐酸瓷胶溶液：称取10%盐酸泾胶溶于水中，稀释至100mL; c. . o. 02%甲盼红指示剂：称
5、取甲盼红50m吕溶于少量水中，加稀释氨水（1 1) 1滴，侠完全溶解后加水稀释至250mL。将上述a及b液各取50m1, :!Jo c液5mL，加水稀释至1L, l昆匀。3.2.6 稀释氨水氨水：水二1, I ( V/V归。3.2. 7 浓盐酸（比重1.2）。3.2.8 环己烧市售品需先测试有无荧光杂质，必要时重蒸后使用用过的环己烧可回收，重蒸后再使用。3. 2. 9 10 %盐酸溶液10 mL浓盐酸加90mL水。3. 3 仪器主要仪器为荧光分光光度计。3.4 试样3.4. 1 粮食样品用水快速洗二次，置60烤箱中烤2030min，俊表面水分除去后，以不锈钢磨磨成粉状，储于塑料瓶中，放一小包槽
6、脑精，盖紧瓶塞保存，备用。3.4.2 蔬菜和其他动物性食物取可食部，用蒸馆水冲洗三次后，用纱布吸去水滴，用不锈钢刀切碎，取一定量样品在鼓风烤箱中于60 c烤干，称重，计算水分。磨成粉保存，备用。计算时应折合成鲜样重。3. 5 分析步骤3- 5. 1 样品的消化称含币西量约为0.01 0. 5陆的粮食或蔬菜及动物性样品。.5 z. 0 g子磨口三角瓶内，加10ml, 5%去辆硫酸，俊样品湿润后再加20ml，混合酸液放置过夜，次日宣沙浴上逐渐加热。当剧烈反应发生后，溶液呈无色，继续加热至白烟产、生，此时溶被逐渐变成淡黄色，即达终点。某些蔬菜样品消化后出现混浊，以致难以确定终点，这时可注意瓶内出现滚
7、滚白烟，此刻立即取下，溶液冷却后又变为无色。有些含晒较高的蔬菜含有较多的岳飞需要在消化完成后再加lOmL10%盐酸，继续加热，使再回终点，以完全还原Se为坠4，否则结果将偏低。3.5.2 4,5一苯并主晒脑的生成与测定:l l !J GB 13105 91 3.5.2.1 上述消化后的溶液加入20rnLEDTA混合液，用氨水（1 1 ）及盐酸调至淡粉红橙色（pH!.5 2.。）。3.5.2.2 以下步骤在暗室中操作加入D必4试剂3rnL, i昆匀后，置沸水浴中加热5min，取出冷却后，加环己烧3.0 rnL，振摇4min，将全部液体移入分液漏斗，候分层后放掉水层，小心将环己烧层由分液漏斗上口倾
8、入带盖试管中，勿使环己烧中混有水漓，于荧光分光光度计主用激发光波长376nm、发射光波长520nm I,固定差晒脑的荧光强度。3. 5. 3 晒标准曲线绘制精确量取标准确溶液（0.05陪rnL)O.0,0. 2,1. 0,2. 0及4.0 rnL（相当0.00,0. 01,0. 05,0.10及0. 20月E划，加入去离子水5rnL后，按样品测定步骤同时进行测定。己知当晒含量在0.5用以下时荧光强度与晒含量呈线性关系，所以在大量测定样品时，每次只需作试剂空白与样品晒含量相近似的标准管（双份）即可。3.6分析结果的汁算式中zX一一样品中晒含量，用g;s 标准晒含量，闭J？，一一标准晒荧光读数gR一一样品荧光读数$F。一一空白管荧光读数grn 一样品质量，g.3. 7 精密度变异系数：小于10%。3.8检出限，3吨。附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。本标谁由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准主要起草人王淮洲、杨光祈、韩驰。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。320
