1、ICS 83. 180 G 38 中华人民共和国国家标准GB 18583-2001 室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限Indoor decorating and refurbishing materials-Limit of harmful substances of adhesives 2001-12 -1 0发布2002 - 01-01实施中华国家人民共和国监督检验检瘦总局发布485 GB 18583-2001 前言本标准中第3章为强制性内窑，其余为推荐性条款。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D和附录E为规范性附录。自2002年1月1日起，生产企业生产的产品应执行该国家标准，过渡期6个
2、月;自2002年7月1日起，市场上停止销售不符合该国家标准的产品。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位z上海橡胶制品研究所，中化化工标准化研究所，中国预防医学科学院环境卫生检测研究所，中国胶粘剂工业协会。本标准参加起草单位2抚顺合乐化学有限公司，汉高粘合剂有限公司，深圳固强粘合剂有限公司，上海东和胶粘剂有限公司，江苏黑松林粘合剂厂。本标准起草人=王丁林、金卫星、梅建、徐东群、沈忆华、李宪权、石玉香、龚辈凡。本标准委托全国胶粘剂标准化技术委员会负责解释。本标准2001年12月10日首次发布。486 1 范围室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质
3、限量本标准规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中有害物质限量及其试验方法。本标准适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂。2 规范性引用文件GB 185832001 下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB!T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB!T 606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB!T 279
4、3-1995 胶粘剂不挥发物含量的测定GB!T 13354一1992液态胶粘剂密度的测定重量杯法3 要求3. 1 溶剂型胶粘剂中有害物质限量值应符合表1的规定。裴1溶剂型胶粘剂中有事物质限量值指标项目橡胶胶粘剂聚氨酣类胶粘剂其他胶粘剂游离甲醒/(g/kgl骂王o. 5 苯/(g/kgl 飞产5 甲苯十二甲苯/(g/kgl芝主200 甲苯异It酸醋/(g/kgl,; 10 总挥发性有机物/(g/Ll运二750 注1l苯不能作为溶剂使用，作为杂质其最高吉量不得大于表1的规定。3. 2 水基型胶粘剂中有害物质限量值应符合表2的规定。表2水基型胶粘剂中有事物质限量值指标项目缩甲醒类聚乙酸乙烯醋橡胶类聚
5、氨酣类其他胶粘剂胶粘剂胶粘剂胶粘剂胶粘剂游离甲醒/(g/kgl三三1 1 1 苯/(g/kgl飞产o. 2 甲苯+一甲苯/(g/kgl飞产10 总挥发性有机物/(g/Ll运二50 487 GB 18583-2001 4 试验方法4. 1 游离甲醒含量的测定按附录A进行;4.2 苯含量的测定按附录B进行;4. 3 甲苯及工甲苯含量的测定按附录C进行;4.4 游离甲苯二异氨酸醋含量的测定按附录D进行$4.5 总挥发性有机物含量的测定按附录E进行。5 检验规则5. 1 型式检验本标准所列的全部要求均为型式检验项目。在正常情况下，每年至少进行一次型式检验。生产配方、工艺及原材料有重大改变或停产三个月后
6、又恢复生产时应进行型式检验。5. 2 取样方法在同一批产品中随机抽取兰份样品，每份不小于0.5kg。5.3 检验结果的判定在抽取的三份样品中，取一份样品按本标准的规定进行测定，如果所有项目的检验结果符合本标准规定的要求，则判定为合格。如果有一项检验结果未达到本标准要求时，应对保存样品进行复验，如果结果仍未达到本标准要求时，贝tl判定为不合格。6 包装标志用于室内装饰装修材料的胶粘剂产品，必须在包装上标明本标准规定的有害物质名称及其含量。7 检验报告检验报告应包括下列内容:a)本标准名称和编号$b)样品名称、生产单位及批号;c)取样方法;d)使用仪器名称及型号ge)检验结果;。在检验过程中出现的
7、异常情况gu检验人和检验日期。488 GB 18583 2001 附录A(规范性附录)胶粘剂中游离甲醒含量的测定Z酷丙嗣分光光度法A.1 范围本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中游离甲薛含量的测定。本方法适用于游离甲自主含量大于0.005%的需内建筑装饰装修用胶粘剂。A.2 原理 水基型胶粘剂用水溶解.而溶剂型胶粘剂先用乙酸乙醋溶解后，再加水溶解。在酸性条件下将溶解于水中的游离甲醒随水蒸出。在pH二6的乙酸-乙酸镀缓冲溶液中，馆出液中甲醒与乙毗丙酬作用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物，冷却后在415.40nm处拥l其吸光度。根据标准曲线，计算试样中游离甲隆含量。A.3试剂除非另有说明
8、，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。A. 3. 1 乙酸镀sA. 3. 2 冰乙酸:p=1.055日/mL，A. 3. 3 乙酿丙罔:p=O.975 g/mL, A. 3. 3. 1 乙酷丙嗣溶液:0.25%(体积分数).称取25g乙酸胶(A.3.1).加少量水溶解，加3mL冰乙酸(A.3. 2)及0.25mL乙酷丙嗣(A.3.3).混匀后再加水至100mL.调整pH=6.O.此溶液于pH25贮存，可稳定一个月。A. 3.4 盐酸溶液:1十5CV+V) , A. 3. 5 氢氧化纳溶液:30g/100mL , A. 3. 6腆(12), A. 3. 6. 1 腆
9、溶液:C (1 2) = O. 1 mol /L ，按GB/T601-1988进行配市tl, A. 3. 7 硫代硫酸纳溶液:c(Na2S2，)=0.1mol/L，按GB/T601-1988进行配制。A. 3. 8 淀粉溶液:1g /100 mL，称1g淀粉，用少量水调成糊状，倒入100mL沸水中，呈透明溶液，临用时配制。A. 3. 9 甲醒2质量分数为36%38%，A. 3. 9. 1 甲醒标准贮备液=取10mL甲醒溶液CA.3. 9)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。A. 3. 9.2 甲隆标准贮备液的标定:吸取5.0mL甲自主标准贮备液(A.3. 9. 1)置于250mL腆量瓶中，
10、加O. 1 mol/L的腆溶液(A.3. 6. 1)30.0 mL，立即逐滴地加入30g/100 mL氢氧化纳溶液(A.3.5)至颜色退到淡黄色为止(大约0.7mL)。静置10mn，加入盐酸溶液(A.3. 4)15 mL，在暗处静置10min，加入100 mL新煮沸但己冷却的水，用标定好的硫代硫酸销溶液(A.3. 7)滴定至淡黄色，加入新配制的1g/ 100 mL的淀粉指示剂CA.3. 8)1 mL，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时进行空白测定。按式(A. 1)计算甲醒标准贮备液浓度C睛。(V ,-V2)c X 15. 0 C嘲醒5.0(A. 1) 489 GB 18583-2001 式中C
11、甲霞一甲醒标准贮备液浓度，单位为毫克每毫升(mg!mL), V, 空白消耗疏代硫酸销溶液的体积，单位为毫升(mL), V, 标定甲醒消耗硫代硫酸锵溶液的体积，单位为毫升(mL), c 硫代硫酸饷溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L), 15.。一甲醒(l!2HCHOl摩尔质量;5.0 甲座标准储备液取样体积，单位为毫升(mL)。A. 3. 9. 3 甲醒标准溶液3用水将甲醒标准贮备液(A.3. 9. 1)稀释成10.0地!mL甲醒标准溶液。在2C5 C贮存，可稳定一周。A. 3. 10磷酸，A. 3. 11 乙酸乙醋。A.4 仪器A. 4. 1 单口蒸铺烧瓶，500mL , A. 4. 2
12、直形冷凝管;A. 4. 3 容量瓶，250mL、200mL、25mL , A. 4. 4 水浴锅，A. 4. 5 分光光度计。A.5 分析步骤A. 5. 1 标准曲线的绘制按表A.1所列甲隆标准贮备液的体积，分别加入六只25mL容量瓶(A.4.3)，加0.25%乙酷丙颐溶液(A.3. 3. 1)5 mL，用水稀释至*1度，混匀，置于沸水中加热3mn，取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲隆浓度c(g!mL)为横坐标，绘制标准曲线，或用最小三乘法计算其回归方程。表A.1标准溶液的体积与对应的甲酷浓度甲睦标准液(A.3. 9. 3
13、) 对应的甲醋浓度(mL) g/mL) 10.00 4.0 7.50 3.0 5.00 2.0 2.50 1. 0 1. 25 0.5 。注，1)空白溶液。A. 5. 2 梓晶测定A.5.2.1 水基型胶粘剂称取5.0g试样(精确JiJ0.1 mg)，置于500mL的蒸饱烧瓶中，加250mL水将其溶解，再加5mL 磷酸，摇匀。装好蒸馆装置.在汹泊中蒸锚，蒸至馆出液为200mL，停止蒸馅。将馆出液转移到一250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10时，馆出液于25mL容量瓶中，加5mL乙酷丙酣溶液(A.3. 3. 1) ，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3min，取出冷却至室温。然后测其
14、吸光度。A.5.2.2 溶剂型胶粘剂490 GB 18583-2001 称取5.0g试样(精确到O.lmg).置于500mL的蒸馆烧瓶中，加人20mL乙酸乙酶(A.3. 11)溶解，然后加250mL水，再加5mL磷酸，播匀。装好蒸馆装置，在油浴中蒸锢，蒸至馆出液为200mL.停止蒸馅。将馆出液转移到一250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL 馆出液于25mL容量瓶中，却05mL乙酷丙酣溶液(A.3.3.).用Jj(稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中煮3mnt取出冷却至室温。然后测其吸光度。A.6 结果表述直接从标准曲线上读出试样溶液甲醒的浓度。试样中游离甲IW含量X.计算公式为:叮-n
15、)J E C币。一-or川-1(-X (A.2) 式中zx一一游离甲酸含量，单位为克每千克、!kg), c，-从标准曲线上读取的试祥浴液中甲醒浓度，单位为微克每毫升(g!mL), Cb-一一从标准曲线上读取的空白溶液中甲隆浓度，单位为微克每毫升(g!mL), V一一馆出液定容后的体积，单位为毫升(mL), m 试样的质量，单位为克(g)，f一一试样溶液的稀释因子。1 91 GB 18583-2001 附录B(规范性附录)胶粘剂中苯含量的测定气相色谱法B.1 范围本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。本方法适用于苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。B.2 原
16、理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色i普柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱圈，用外标法计算试样溶液中苯的含量。B.3试剂B. 3. 1 苯.色谱纯:B. 3. 2 N.N二甲基甲酿胶2分析纯。B.4 仪器B. 4. 1 进样器35L的微量注射器3B. 4. 2 色谱仪2带氢火焰离子化检测器;B.4.3 色i普柱2大口径毛细管柱，DB-l(30mXO.53mmX1.5m) ，固定液为二甲基聚硅氧炕gB. 4. 4 记录装置和、分仪或色谱工作站;B.4.5 测定条件B.4.5.1 汽化室温度200C; B. 4.
17、 5. 2 检测室温度，250C ; B.4.5.3 氮气z纯度大于99.9 % .硅胶除水，柱前压为70kPa(30C); B.4.5.4 氢气:纯度大于99.9 % .硅胶除水，柱前压为65kPa; B.4.5.5 空气=硅胶除水，柱前压为55kPa; B.4.5.6 程序升温g初始温度30C.保持时间3min，升温速率20C/min，终了温度150C .保持时间5 min。B.5 分析步骤称取O.2 g O. 3 g (精确至O.1 mg)的试样，置于50mL的容量瓶中，用N，N-二甲基甲酷胶溶解并稀释至刻度，摇匀。用5L注射器取2L进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表1中最大浓度
18、的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用N，N二甲基甲眈胶稀释至刻度，摇匀后再测。B.6 标准溶液的配制B. 6. 1 苯标准溶液1.0mg/mL 称取0.1000g苯，置于100mL的容量瓶中，月JN.N二甲基甲眈胶稀释至刻度，摇匀。492 GB 18583-2001 B. 6. 2 系列苯标准溶液的配置按表B.1中所列苯标准溶液(B.6. 1)的体积，分别加JliJ六个25mL的容量瓶中，用N，N二甲基甲酷胶稀释至刻度，摇匀。表B.l系列标准溶液的体积与相应苯的浓度移取的体积相应苯的浓度(mLl (g/mLl 15.00 600 10.00 400 5.00 200
19、 2.50 100 !. 00 40 0.50 20 B. 6.3 系列标准溶液峰面积的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用5L的注射器取2L标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。B. 6. 4 标准曲线的绘制以峰面积A为纵坐标，相应浓度c(g/mLl为横坐标，即得标准曲线。B.7 结果表述直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。试样中苯含量x，计算公式为:x=王旦主-lOOOm 式中zX一-试样中甲苯含量，单位为克每千克(g/kg); C, 从标准曲线上读取的试祥搭液中苯浓度，单位为微克每毫升(g/mLl; V 试样溶液的体积，单位为毫升(mL);m
20、一-试样的质量，单位为克(g);f 稀释因子。 ( B. 1 ) 193 GB 18583-2001 附录C(规范性附录)胶粘剂申甲苯、二甲苯含量的测定气相色谱法C.1 范围本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。本方法适用于甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。本方法适用于二甲苯含量在0.02g/kg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。C.2 原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色i普柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。
21、C.3试lfIJc. 3. 1 甲苯z色谱纯;c. 3. 2 间二甲苯和对二甲苯.包谱纯gc. 3. 3 邻二甲苯:色谱纯;c. 3. 4 乙酸乙醋2分析纯。C.4 仪器c. 4.1 进样装置，5L的微量注射器;c. 4. 2 色谱仪z带氢火焰离子化检测器;C.4.3 色谱柱z大口径毛细管柱，DB-l(30mXO. 53 mmX l. 5m) .固定液为二甲基聚硅氧烧;c. 4. 4 记录装置:积分仪或色谱工作站;C.4.5 测定条件C.4.5.1 汽化室温度，200C ; C.4.5.2 检测室温度250C ; C.4.5.3 氮气z纯度大于99.9 % .硅胶除水，柱前压为70kPa(30
22、C); C. 4.5.4 氢气z纯度大于99.9 % .硅胶除水，柱前压为65kPa; C.4.5.5 空气.硅胶除水，柱前压为55kPa; C. 4.5.6 程序升温z初始温度35C.保持时间2min，升温速率20C/min.终了温度150C.保持时间5 mino C.5 分析步骤称取O.2 gO. 3 g(精确至0.1mg)的试样，置于50mL的容量瓶中，用乙酸乙醋溶解并稀释至刻度，摇匀。用5L注射器取2L进样，测其峰面积。若试样榕液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶中，用乙酸乙醋稀释至刻度，摇匀后再测。494 GB 18583-2001 C
23、.6 标准溶液的配制c. 6. 1 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液:1.0 mg/mL、1.0 mg/mL、1.0mg/mL 称取O.lOOOg甲苯、O.lOOOg间二甲苯和对二甲苯、O.lOOOg邻二甲苯，置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙醋稀释至刻度，摇匀。c. 6. 2 系列标准溶液的配置按表C.1中所列标准溶液也.6. 1)体积，分别加入六个25mL的容量瓶中，用乙酸乙醋稀释至刻度，摇匀。表C.1标准溶液(B.6. 1)的体积与对应的浓度移取的体积对应甲苯的浓度对应间二甲苯和对应邻二甲萃的浓度对二申苯的浓度(g/mLl (g/mLl (mLl (g/mLl 15.00 60
24、0 600 600 10.00 400 400 400 5.00 200 200 200 2. 50 100 100 100 1. 00 I() 10 40 0.50 20 20 20 C. 6. 3 系列标准溶渡峰面积的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用5L的注射器取2L标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。C. 6. 4 标准曲线的绘制以峰面积A为纵坐标，相应浓度C(l1g/时，)为横坐标，即得标准曲线。C.7 结果表遮直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的浓度。试样中甲苯或二甲苯含量X.计算公式为g式中=x 二主主-1000m X一一-试
25、样中甲苯或二甲苯含量，单位为克每千克(g/kg), C, 从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯浓度，单位为微克每毫升(g/mL), V一-i式样榕液的体积，单位为毫升(mL)，m 试样的质量，单位为克(g)，f一一稀释因子。. ( C. 1 ) 495 GB 18583-2001 附录D(规范性附景)聚氨醋胶粘剂中游离甲苯二异氨酸醋含量的测定气徊色谱法0.1 范围本方法适用于室内建筑装饰装修用聚氨醋胶粘剂中游离甲苯二异氨酸酶含量的测定。本方法能测定游离甲苯二异氨酸酶含量在O.lg!kg以上的室内建筑装饰装修用聚氨醋胶粘剂。0.2 原理试样用适当的榕剂稀释后，加入正十四炕作内标物。将稀释后的
26、试样洛液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样洛液中甲苯二异氟酸醋的含量。0.3试剂0.3.1 乙酸乙醋z加入100g 5 A分子筛(0.3. 4)，放置24h后过滤;0.3.2 甲苯二异氨酸酶;0.3.3 正十四烧z色谱纯s0.3.4 5 A分子筛2在500C的高温炉中加热2h，置于干燥器中冷却备用。0.4 仪器0.4.1 进样装置:5L的微量注射器;0.4.2 色谱仪2带氢火焰离子化检测器g0.4.3 色谱柱:大口径毛细管柱:DB-1(30mXO. 53 mmX 1. 5m) ，固定液为二甲基聚硅氧烧;0.4.
27、4 记录装置积分仪或色谱工作站g0.4.5 测定条件0.4.5.1 汽化室温度:160 C ; 0.4.5.2 检测室温度:200 C ; 0.4.5.3 柱箱温度:135C，0.4.5.4 氮气2纯度大于99.9 % ，柱前压为100kPa(135C); 0.4.5.5 氢气2纯度大于99.9%，硅胶除水，往前压为65kPa; 0.4.5.6 空气:硅胶除水，柱前压为55kPa , 0.5 分析步骤0.5.1 内标溶液的制备称取1.000 6 g正十四统于100mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酶稀释至刻度，摇匀。0.5.2 相对质量校正因子的测定称取O.2 gO. 3 g甲苯二异氨酸酶于50m
28、L的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙醋稀释，取1f，L进样，测定甲苯二异氨酸目旨和正卡囚烧的色谱峰面积。根据公式计算相对质量校正因子，相对质量校正因子(f)的计算公式为496 GB 185832001 . ( D. 1 ) 式中Wi 甲苯二异氨酸醋的质量，单位为克(g), W.一-所加内标物质量，单位为克(g) Ai-甲苯二异氨酸醋的峰面积$A. 所加内标物的峰面积。D. 5. 3 试样溶液的制备及测定称取2g3g样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酶稀释，取lL进样，测定试样溶液中甲苯二异佩酸醋和正十四婉的色谱峰面积。D.6 结果表述试样中游离甲苯二异氨酸酣含量
29、X.计算公式为式中2A; Ws X = f ; . :7 X 1 000 A. W; X一一试样中甲苯二异氨酸酶含量，单位为克每千克(g/kg), f 相对质量校正因子;W , 待测试样的质量，单位为克(g), W. 所加内标物质量，单位为克(g), Ai 待测试样的峰面积gA. 所加内标物的峰面积。( D. 2 ) 497 GB 18583-2001 附录E(规范性附录)胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定方法E.1 范围本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定。E.2 原理将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔费休法测定其
30、中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量拍除其中水分的量，即得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。E.3试lfIJ除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。E. 3. 1 卡尔费休试剂。E.4 仪器E.4.1 鼓风干燥箱2温度能控制在105C士1C; E. 4. 2 卡尔费休滴定仪。E.5 分析步骤E. 5. 1 总挥发分含量的测定按GB/T2793-1995规定的方法进行测定。E. 5. 2 胶粘乎同中水分含量的测定按GB/T606-1988规定的方法进行测定。E. 5. 3 胶粘剂密度的测定按GB/T13354-1992规定的方法进行测定。E.6 结果的表述试样中总有机挥发物含量X.计算公式为:x = (饵1 w水)pX 1 000 式中.X 试样中总有机挥发物含量，单位为克每J+(g/L); w总总挥发分含量质量分数;W水水分含量质量分数;p 试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)。,198 . ( E. 1 )
