1、前言本标准等效采用美国材料与试验协会标准 白色矿物油易炭化物试验法 对 白色油易炭化物试验法进行修订本标准与 的差异在配制氯化钴标准溶液过程中测定其浓度时 所用氢氧化钠过氧化氢及硫酸的浓度不同在配制硫酸铜标准溶液过程中 测定其浓度时所用冰乙酸的浓度及加蒸馏水和稀盐酸的量不同在配制三氯化铁标准溶液过程中 测定其浓度时所用蒸馏水的量及溶液静置时间不同取消原标准中对标准比色液有效期的规定在结果表述中判断油层颜色是否改变与原标准有差异本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院归口本标准起草单位中国石油化工集团公司抚顺石油化工研究院本标准主要起草人高俊兴杨绍泉本标准首
2、次发布于 年中华人民共和国国家标准白色油易炭化物试验法代替国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了白色油易炭化物的试验方法本标准适用于白色油 也适用于检验白色油是否符合药用质量标准本标准涉及某些安全问题但是并未对所有安全问题提出建议 本标准的用户在使用前有责任建立适当的安全防护措施 并确定适当的规章制度引用标准下列标准所包含的条文通过引用而构成为本标准的一部分 除非在标准中另有明确规定 下述引用标准都应是现行有效标准分析实验室用水规格和试验方法方法概要在规定的条件下 将白色油用浓硫酸处理后的颜色与标准比色液颜色进行比较 以判断其是否通过试验仪器磨口具塞试管如图 带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试
3、管 长 外径在 和 刻线处经校正后误差不应大于 磨口具塞试管盖塞后 其容积为试管口向外卷边 可将试管卡在水浴盖上水浴 能将试管浸没至 刻线以上可恒温至 水浴带有适当材料制成的浴盖盖上开有直径约 的孔通过孔可将试管悬挂于其中比色器 用作观察酸层的颜色并与标准比色液相比较比色器的大小和形状可任选但是开口的大小和形状应符合图 所示的尺寸刻度移液管试管卷口长 外径电热恒温干燥箱酸式滴定管称量瓶容量瓶碘量瓶细口瓶洗瓶烧杯滴瓶药勺温度计 水银温度计 最小分度为图 白色油易炭化物试验比色器及试管试剂蒸馏水 符合 三级水规格要求硫酸优级纯 含量 配成 硫酸溶液 应无氮 并按硫酸与蒸馏水体积比 配成硫酸溶液注无
4、氮的检查方法是将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释冷却 取冷却后的硫酸溶液 轻轻地加在装有二苯胺溶液的试管中 不要混合 在 内接触面不应出现蓝色 此法可检出低至 的硝酸含量硫酸溶液以酸碱滴定法进行标定盐酸分析纯含量 按盐酸与蒸馏水体积比 配成稀盐酸溶液冰乙酸 分析纯 含量 以上 配成 的冰乙酸水溶液过氧化氢 分析纯 配成 过氧化氢水溶液硫酸铜 分析纯氯化钴 分析纯三氯化铁 化学纯氢氧化钠 分析纯 按氢氧化钠和蒸馏水质量比 配成溶液碘化钾 分析纯二苯胺分析纯配成 硫酸溶液 将 二苯胺溶解在 浓度为的浓硫酸中可溶性淀粉指示剂 配成 水溶液甲基橙指示剂配成 水溶液硫代硫酸钠分析纯 配成 标准水溶液准备
5、工作氯化钴标准溶液 的配制称取氯化钴 约 置于 容量瓶中用盐酸溶液 稀释到刻线 溶解后 用移液管准确量取 于 碘量瓶中 加 氢氧化钠溶液 和 的过氧化氢煮沸 冷却后加 碘化钾和 硫酸溶液 迅速盖好瓶塞 用蒸馏水封住瓶口静置当沉淀安全溶解后以淀粉溶液作指示剂 用 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘 每毫升 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 的氯化钴 加入盐酸溶液 调节氯化钴溶液的最后体积 使每毫升溶液中含 氯化钴硫酸铜标准溶液 的配制称取硫酸铜 约 置于 容量瓶中用盐酸溶液 稀释到刻线 溶解后用移液管准确量取 于 碘量瓶中 加 蒸馏水 的冰乙酸溶液碘化钾和 盐酸 并迅速盖好瓶塞 用蒸馏水封住瓶口以淀粉溶
6、液作指示剂 用 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘 每毫升 硫代硫酸钠标准溶液相当于 硫酸铜加入盐酸溶液 调节硫酸铜溶液的最后体积 使每毫升溶液含 硫酸铜三氯化铁标准溶液 的配制称取三氯化铁 约 置于 容量瓶中 用盐酸溶液 稀释到刻线溶解后用移液管准确量取 于 碘量瓶中加 蒸馏水 碘化钾和 盐酸 并迅速盖好瓶塞用蒸馏水封住瓶口静置 后用 蒸馏水稀释混合物 以淀粉溶液作指示剂用 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘每毫升 硫代硫酸钠标准溶液相当于三氯化铁 加入盐酸溶液 调节三氯化铁溶液的体积使每毫升溶液中含 三氯化铁标准比色液的配制取 份氯化钴标准溶液 份三氯化铁标准溶液和 份硫酸铜标准溶液配制成标准比
7、色液试验步骤用铬酸洗液清洗磨口具塞试管 然后用自来水冲洗再用蒸馏水洗净 在 烘箱中干燥取 标准比色液于磨口具塞试管中用 白色油样品覆盖在标准比色液上经 剧烈振荡后充分静置分层向另一磨口具塞试管内注入 的硫酸至 刻线处然后再加入试样至 刻线处轻轻地塞上管塞将试管放在 的水浴中磨口具塞试管在水浴中加热 后 松开管塞释放管内的压力 再塞上管塞 从水浴中迅速取出试管 用手指按住管塞并沿垂直方向剧烈振荡三次 其振幅约 振荡速度为每秒钟 次每重复操作一次 每个振荡周期试管离开水浴不得超过自试管第一次放到水浴中计时 后取出试管在室内静置 观察并记录油层是否变色 放试管于比色器中 酸层颜色与 条中标准比色液颜色相比较结果表述当油层的颜色不变并且酸层颜色不深于标准比色液时 认为试样通过注 油层中有浅蓝色雾状物及浅粉色 黄色时不作变色论如果油层变色或酸层颜色深于标准比色液时 则认为试样未通过以通过 或未通过 报告试验结果若两次重复试验结果不同时 须进行第三次试验 取两次相同的试验结果作为试样的试验结果精密度和偏差本试验方法对精密度和偏差未作说明
