GB T 11202-1989 橡胶中铁含量的测定 1,10-菲罗啉光度法.pdf

上传人:bowdiet140 文档编号:243826 上传时间:2019-07-13 格式:PDF 页数:3 大小:75.01KB
下载 相关 举报
GB T 11202-1989 橡胶中铁含量的测定 1,10-菲罗啉光度法.pdf_第1页
第1页 / 共3页
GB T 11202-1989 橡胶中铁含量的测定 1,10-菲罗啉光度法.pdf_第2页
第2页 / 共3页
GB T 11202-1989 橡胶中铁含量的测定 1,10-菲罗啉光度法.pdf_第3页
第3页 / 共3页
亲,该文档总共3页,全部预览完了,如果喜欢就下载吧!
资源描述

1、中华人民共和国国家标准橡胶中铁含量的测定1. 10 -菲E罗哺光度法GB 11202- 89 Rubber-Determination 01 iroo content 1.10 Phenanthroline photometric method 本标准参照采用国际标准ISO1657-1986(生胶和胶乳铁含量的测定L1 主题内容与适用范围本标准规定了用I 10菲PJI琳光度法测定生胶、混炼胶和硫化胶中的铁含量.本标准适用于铁含量不超过1000mg!同的生胶、混炼胶和硫化胶。若含铁较高的样品经调整试样质量或适当稀释试液后也可测定。2 51用标准GB 4498 硫化橡胶灰分的测定3 原理橡胶试样经

2、灰化,灰分以盐酸溶解,用缓冲溶液调节pH值至5左右,再加盐酸垣胶和1.10-菲廖琳溶液处理,显色。这时即形成红色铁络合物,用分光光度计在510nm波长处测吸光度,与标准浴液对比,测定试样的铁含量。4试J分析过程中要使用分析纯试剂和蒸饱水或相当纯度的水.4. 1 盐酸(GB622)。4.2 1.10菲PJI琳(GB1293)。4.3 盐酸苦E胶(HG3-967)。4. 4 冰乙酸(GB676)。4. 5 无水乙酸销(GB694)。4.6 无水碳酸销(GB639)。4. 7 氢氧化纳(GB629)。4. 8 高纯铁粉(纯度为99.99%)。5 溶液的配制5. 1 缓冲溶液s在大约250mL水中溶解

3、164g无水乙酸纳(4.日,并加入28.5mL冰乙酸(4.4) .然后用水稀释该混合物至500mL.若该溶液混浊,则应在使用时过滤。5.2 盐酸溶液z稀释.1+ I。5. 3 盐酸垣胶溶液z在适量水中溶解10g盐酸援胶(4.3).用水稀释溶液至100mL. 中华人民共和国化学工业部1989-02-10批准1990-01-01实施7民2GB 11202-89 5.4 1,10菲IIJ琳溶液:在热水中溶解O.5 g 1,10菲咿琳(4.2),并用水稀释熔液至500mL. 5. 5 100吨/mL铁标准溶液2称取高纯铁粉(4.8)0.1g(精确到O.lmg),放入50mL烧杯中,用少量水湿润,再加1

4、0mL稀盐酸(5.2)使之溶解,然后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀,此标准溶液每毫升内含100吨铁。5.6 10吨/mL铁标准溶液z用移液管吸取10mL铁标准溶液(5.日,置于100mL容量瓶中,用水稀释JlJ刻度,摇匀,此标准溶液每毫升内含10吨铁。6 仪器6. 1 分光光度计s可以测量波长为510nm处的吸光度,并配有吸收池,光程为10mm。6. 2 分析天平:精度为O.1 mg. 6. 3 马桶炉2温度可控制在550士25C和950士25C. 6. 4 资地塌,50mL。6.5 容量瓶,50.100.1000mL。6. 6 移液管:1,2,5,10,15,20mLo 6

5、. 7 玻璃漏斗z悦。mm.6. 8 电炉或水浴。7 标准曲线的绘制在50mL容量瓶中,配制一系列标准榕液,每一溶液含有1mL盐酸(4.1)、10mL缓冲溶液(5.1)、lmL盐酸泾胶溶液(5.3)以及10mLl,10菲IIJ琳溶液(4.心,于这些溶液中分别加入。至20mL(O , O. 5 , 1, 5 , 10 , 15 , 20 mL)铁标准溶液(5.们,并用水稀释到2制度,至少静置15min,将各溶液注入吸收池中,于波长510nm处,以空白溶液为参比溶液,测定吸光度。以50mL测定溶液中含铁量U为横坐标,其相应吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。8 分析步骤8. 1 称取经剪碎的试祥。.52

6、且(称准至0.1mg),置于地桐中,按GB4498进行灰化,待全部灰分移出柑塌,冷却后,加入5mL盐酸(4.1)和5mL水,置于水浴上溶解并蒸发至溶液剩留1.2mL,如果溶液垦桔黄色,表明有大量的铁存在,这时就需再加5mL盐酸(4.门,继续溶解并蒸发至12mL.用少量水稀释溶液并过滤于50mL容量瓶中。若有残渣,把残渣转入30mL铅增涡中,按(8.1)进行灰化,待灰分冷却后,加几滴浓硫酸和15mL氢氟酸煮沸,蒸干。重复此操作一次,加5mL盐酸(5.2),然后并入上述50mL容量瓶中,用水稀释至刻度。吸取2mL上述溶液到另一个50mL容量瓶中,加入10mL缓冲溶液(5.1)、1mL盐酸垣胶溶液(

7、5. 3)及10mLl,10-菲IIJ琳溶液(5.的,周水稀释到J度,在室温下至少静置15mn 0 按照相同的操作步骤,加入相同用量的全部试剂进行空白试验.在510nm波长处,以空白溶液为参比溶液,测定吸光度。8. 2 从标准曲线上查出测得铁的含量.9 分析结果的计算铁含量结果以每千克胶料中铁含量的毫克数表示,用式(1)计算gM1 V Fe(mg/kg) 一一. .( 1 ) ME V1 781 GB 11202-89 式中:Ml标准曲线上查得V,体积试液中含铁的质量,g,V,一一吸取的试液体积,mL,V,一一试样溶液总体积,mL,M.-一-试样质量,go如果用百分含量表示,以式(2)换算g附加说明zFe(mg/kg) Fe(%) =一一一一一一10 000 本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由上海橡胶制品研究所负责起草.本标准主要起草人曹慧、忻仁芬.781 .( 2 )

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 标准规范 > 国家标准

copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1