1、中华人民共和国国家标准化纤用氢氧化铀中铜含量的测定分光光度法Sodium hydroxido for chemical fiber U辑Det町mlnation。fcopper . fraction Spectrome甘leme甘od1 主题内容与适用范围本标准规定了化纤用氮氧化销中铜含量的测定方法本方法适用于氢氧化锅中铜含量为0.00001 %o. 0001 %的产品2 原理GB 11213.7 89 试样中的铜被抗坏血酸还原后与2,2”联喳琳作用形成一种紫色络合物，用异戊醇萃取该络合物，再用分光光度计在波长545nm处测定其吸光度。3试Jiit材料试验中，限于用分析纯试剂和蒸偏水或相应纯度
2、的水3. 1 氢氧化销（GB629). 3.2 无水硫酸销（HG3-123), 3. 3盐酸（GB622）。3. 4 异戊醇（HG3-996), 3. 5 （），酒石酸（GB1294）榕液1500g/L, 3. 6氮氧化销（GB629）溶液1500g/L. 3. 7 L抗坏血酸榕液s100 g/L. 3. 8 2,2联噎琳络合弗.0.5g/L异戊扉溶液称取0.25g 2,2联噎琳，溶于500mL异戊醇中。3. 9澳水（HG3-900), 3. 10 甲基橙（HGB3089）指示剂10.5g/L溶液3. 11 硫酸（GB625）榕液，。但，S0,)=3mol/L. 3. 12铜标准溶液：10昭m
3、L，称取o.393 g五水硫酸铜（GB665），溶于水中，加25mL硫酸（3.11），用水稀释至1000mL. 吸取10.0 mL上述溶液，用水稀蒋至100mL. 3. 13精密pH试纸：5. 5 7. o. 4仪器和设备一般实验室设备和分光光度计中华人民共和国化学工业部1988-08-13批准1990-01-01实施24! GB 11213. 7 89 5试样溶液的制备用已知质量的称量瓶，迅速称取JOg氢氧化销试样，称准至0.01 g，移至400mL烧杯中，加入100mL水、1滴甲基橙（3. I 0），用盐酸（3.。中和，当溶液由黄色变为橙色时再过量加5mL，加入JOmL澳水（3.的，加热煮
4、沸，驱除剩余的澳，进行冷却。6试验程序6. 1 空白试验空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试祥时相同，只是用试剂氢氧化销（3.1）代替试样，测定吸光度。s. 2 标准曲线的绘制s. 2. 1 标准比色溶液的配制依次吸取0.0,2. 0,4. 0,6. 0,8. 0,10. 0 mL铜标准榕液（3.12），分别置于6个100mL烧杯中，依次加水稀释至约30mL，再转移至500mL分液漏斗中，加水稀释至400mL，然后加2.0 mL酒石酸溶液(3. 5），用氢氧化销（3.的以pH试纸（3.13）做指示，调节溶液pH为6.0左右，再加入2.0 mL抗坏血酸溶液（3.7），充分
5、混匀，放置5m恤，加入！O.OmL2,2联喳琳（3.的，振摇约2min，用20mL异戊醇（3.4) 萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100mL烧杯中，加入2g无水硫酸纳（3.2），充分搅拌，以除掉其中的痕量水，进行过滤，滤液收集在50mL容量瓶中，再每次用2mL异戊醇（3.4）洗涤两次，洗涤液也并入50 mL容量瓶中，最后用异戊醇（3.。稀释至刻度。6. 2. 2 标准比色溶液吸光度的测定将配制好的标准比色榕液（6.2.1）选用4或5cm吸收池，在545nm处，以异戊醇（3.4）调整分光光度计的零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度6.2. 3标准曲线的绘制从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空
6、白的吸光度，以50mL标准比色榕液中所含的铜的质量(g）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线7试样吸光度的测定将试样溶液（第5章）全部移入500mL分液漏斗中，用水稀释至约400mL，然后加入2.0 mL酒石酸（3.的，用氢氧化纳（3.的以pH试纸做指示，调节溶液pH为6.。左右，再加入2.0 mL抗坏血酸溶液(3. 7），充分混匀，放置5min，加入10.0 mL2,2联噎咱中（3.8），振播约2m恤，用20mL异戊醇（3.4）萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100mL烧杯中，加入2g无水硫酸销（3.幻，充分搅拌，以除掉其中的痕量水，进行过滤，滤液收集在50mL容量瓶中，每次用2
7、mL异戊醇洗涤两次，洗涤液也并入50mL容量瓶中，最后用异戊醇（3.4）稀释至刻度。用4或5cm的吸收池，在545nm处以异戊醇（3.4）调整分光光度计的零点，测定试样溶液第5章）的吸光度。8试验结果的计算由标准曲线（6.2. 3）上查出与所测试样吸光度相对应的铜的质量（昭铜（Cu）的百分含量（x）按下式计算(m, - m,) IO x = . x 100 m 式中m, 与试样溶液吸光度相对应的铜的质量，昭，m, 与空白试验溶液吸光度对应的铜质量，g;242 GB 11213-7 89 m 试样质量，且，9 允许整两次平行测定结果之差的绝对值不应超过o.000 02 Yo。取其平均值为测定结果。附加说明g本标准由全国化学标准化技术委员会提出，由化学工业部锦西化工研究院技术归口。本标准由化学工业部销商化工研究院负责起草。本标准主要起草人范商霞本标准等同采用英国标准RS4130 67之附件时铜含量的测定方法儿243
