1、中华人民共和国国家标准聚酷肢均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法Polyamide homopolymers一Determinationof matter extractable by boiling methan。1GB 12006. 4 89 本标准等效采用国际标准ISO5991985塑料聚院胶均聚物沸腾甲醇可提取物的测定。增加了一种沸腾甲醇可提取物的快速测定方法，载于附录A1 主题内容与适用范围本标准规定了在一定条件下，用沸腾甲醇从聚酌胶均聚物试样中可提取物的测定方法。本标准适用于无添加剂的聚酥胶均聚物。但对于含有能被甲醇提取出的添加剂的聚ii:胶均聚物，如果要求测定其中的单体和低聚物含量时，
2、则要选用适当方法测定共同被提取出来的添加剂的量并进行修正。本标准不适用于醇溶性的聚瞰胶，2 引用标准GB 12006. 1 聚酷胶粘数测定方法3方法提要磨碎的聚戳胶均聚物用甲醇在其沸点的温度下提取，小心地蒸发甲醇溶剂，提取物在适中的温度下干燥并称重。4试11J4. 1 甲醇（GB683）：分析纯。4.2 固体二氧化碳5仪器5. 1 破碎机s用来把样品破碎到所要求的粒度。最好是样品在破碎机的转动和固定刀片中间切碎，样品破碎前，可用剪刀把大块剪碎。5. 2 筛子z筛孔为710m和500m二种。5. 3分析天平s准确至0.2 mgll 5. 4 提取器z可容纳装试样的提取措涡或多孔陶瓷筒。提取器的设
3、计原理应使提取措涡或多孔陶瓷筒被上升的甲醇蒸气加热。采用说明sl国际标准中是准确至0.1 mgo 国家技术监督局198912-25批准:16 1990 11 01实施GB l 2 0 0 6 . 4 8 9 s. 4. 1 第种提取器：. 提取烧瓶z容量250mL; b. 提取室放有提取甜涡，该士甘桶的各处被上升的甲醇蒸气包圃，而且冷却的甲醇连续地滴落到增锅中而流出；c. 支承柑桶的玻璃三角；d. 回流冷却器$e. 烧结玻璃过滤士甘塌2孔径系数为40100m，容量30mL; !. 瓷过滤板直径比增塌内径稍小，孔径为0.4 mm。5. 4. 2 第二种提取器：. 提取烧瓶2容量250mL或150
4、mL; b. 索氏提取器gc. 回流冷却器；d. 烧结玻璃过滤柑祸z孔径系数为40100m，容量30mL或同样孔径和容量的多孔陶瓷筒，其外形尺寸以能正好装进索氏提取器为宜ge. 瓷过滤板：直径比增塌或陶瓷筒的内径稍小，孔径为0.4 mm。s. 4. 3提取器的加热装置。s. 5蒸馆装置：装配至少400mm长的刺型分馆柱或同等长度的蒸锢柱。s. 6旋转蒸发器，接到吸气器上。s. 7 水浴。s. 8 真空干燥箱装配一个吸气器或其他装置，使压力达到12.5 kPa, 注lkPa7.5mmHgl kN/m, 压力不能低于IkPa，避免从PA6中提取出的己内酷胶损失s. 9 干燥器2装有氯化钙、五氧化二
5、磷或硅胶等干燥剂。6 试样的制备取有代表性的聚默胶样品放在破碎机里破碎，每次要少量，防止超过40的过热现象，每次破碎间隔要使破碎机冷却，可用固体二氧化碳与聚合物一起研磨，防止产生热量。如果用一个大的破碎机（具有较大的热容），不必采用预防过热措施。用筛子筛选，收集500710m闸的部分为试样。7 步骤7. 1 称取试样5土o.5 g（质量为mo），准确至0.01 g，放入过滤增涡或多孔陶瓷筒（5. 4. 1中e或5.4. 2 中d）中。注g如果甲醇可提取物吉量少于O.5%( m/m），则称取试样（7.I）量应增加到能获得提取物至少为o.025 g。聚酷胶试样（刑。所含少量的水分，在计算甲蹲可提取
6、物的含量时不必扣除，因其影响与测定偏差相比是非常小的，可忽略不计。7. 2 清洗和干燥提取烧瓶（5. 4. 1中a或5.4. 2中a），放在干燥器中冷却3040min，称重（质量为刑），准确至0.2 mg, 7. 3 用滤板盖上试祥（7.1）。取约50mL甲醇倒入提取烧瓶中，将装有试样的提取甜桶或多孔陶瓷筒放进提取室内，安装冷却器，加热烧瓶中甲醇至沸腾。如使用5.4. 1所描述的仪器，调节回流比为每秒钟12滴并保证滴落到提取蜡锅中5如果用5.4. 2所描述的索氏提取器，调节加热，使每小时虹吸58次。7. 4提取3h士5min，提取器冷却至室温，必要时过夜。7. 5拆下装有提取物的烧瓶并按下面两
7、种步骤中任一种继续进行处理。,J.j 7 GB 12006. 4 89 7. s. 1 用蒸馆装置在水浴上，小心地蒸发甲醇，菊lF约20mL，将烧瓶放进真空干燥箱里，在真空中，室温下，小心地蒸发残留的甲醇。7. s. 2 用旋转蒸发器：将烧瓶连接到l旋转蒸发器上，在真空中，2535下蒸发甲醇。注z对于甲醉可提取物含量高的来说，如果不使用旋转蒸发器的话干燥时间可能被延长，如使用旋转蒸发器，偶尔发生提取物起沫现象时，就会损失一些提取物，因此，应重新取样提取。7. 6 不论哪种情况都要清洗和擦干提取烧瓶的外壁，然后放进保持40土2的真空子燥箱里干燥4亿取出烧瓶放入干燥器中，冷却3040min，称重，
8、准确至0.2 mg，再于同样条件下干燥2h，再次称重，如两次称重之差大于提取物质量的2%，则继续干燥直至两次称章之差小于提取物质量的2%。进行两次测定。8结果的表示沸腾甲醇可提取物含量，用质量百分数表示，由下式算出：式中：隅。一试样质量，白m，一一烧瓶质量，且，阳2烧瓶和提取物质量，g.些主二二旦lx 100 mo 如果两次测定值之差的绝对值大于0.3%，则应重做试验，直至两次测定值之差的绝对值不大于0. 3%。报告二个可以接受的测定结果的平均值，准确至O.05%( m/m）。S试验报告试验报告应包括下列各项2a. 注明按照本国家标准$b. 试样的完整标识5c. 测定的结果zd. 分别地测定共
9、同提取出来的添加剂的情况g测定共同提取出来的添加剂的方法；共同提取出来的添加剂的含量，照第8章类推计算出s提取出来的单体和低聚物的含量，照第8章类推计算出se .商定或非商定的与本标准规定步骤的偏离之处。318 GB 12006- 4 89 附录A聚酷肢均聚物沸腾甲醇可提取物的快速测定法（补充件）Al 本方法除蒸发甲醇溶剂的操作有所不同外，其他主要技术条件与ISO599 1985等同。由于加速了甲醇蒸发，因而可以缩短测定时间。A2 蒸发甲醇溶剂操作z拆下装有提取物的烧瓶，安装上蒸馆装置，将其放在水浴上或悬放在电炉上，调节加热，使烧瓶内甲醇微沸。小心地在86.7 93. 3 kPa下真空蒸馆或常
10、压蒸馆甲醇至干。附录B聚酷肢均票物沸属甲醇可提取物的测定仪器索氏提取嚣的尺寸（参考件）验证实验中确定的用于聚默胶沸腾甲醇可提取物测定的索氏提取器的尺寸（供加工仪器时参考）如下提取器装试样的提取钳塌提取烧瓶提取筒有效体积虹吸毛细冷却拇离烧结玻璃过滤柑桐盖试样的盖容量，mL管高，mm直径；mm简高，mmmm 孔径系数为40100m, 陶瓷滤板忡33mm，于L250 45 80 40 220 35皿n，高45mm，容积径。.4 mm）或在试祥约30mL 上放一层小玻璃珠孔径系数为40100m, 陶资滤板（28mm，孔150 40 80 40 140 30mm，高40mm，容枫约径。.4 mm）或在试样30 mL 上放一层小玻璃珠索氏提取器图样见图Bl0349 . GB 12006. 4 89 P争！fl器t是111筒革试僻的世量约！阐童旋毛细？飞出111蝇脱图Bl索氏提取器附加说明z本标准由全国塑料标准化技术委员会提出本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由黑龙江省化工研究所负责起草。本标准主要起草人崔淑文。or,n
