1、中华人民共和国国家标准GB 12435-90 工业用黑索今Hexogen for industrial ，酣1:E黯内事崎适用范回本标准规定了工业用黑索今产品的技术要求、试验方法、检验规则以及产品的包装、贮带和运输等要求。本标准适用于浓硝酸直接硝解法制得的工业用黑索今的制造与验收。结构或zfH 02N-N N-N02 I I H2C CH2 N/ N02 分子最:CaH6N606赋予量t:222. 12(按1983年回际原子最)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 534 工业硫酸GB 629化学试剂氧氧化俐GB 647化学试剂硝酸仰GB 659化学试剂硝酸镀GB 679 化学试剂9
2、5%乙醇GB 687化学试剂两三醇(甘油)GB 2828 逐批检查计数抽样程序及抽样表(适用于连续批的检班)GB 2829 周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB 6004 试验筛用金属然编织方孔网GB 6026 工业两嗣GB 6820 合成乙醇GB 7968 纸袋纸GB 8052 单水平和多水平计数连续抽样检资程序及表GB 8170 数值修约规则GB 10729化学试剂酣献GJB 636 炸药包装用木箱HG 3-958化学试剂甲基红国撒技术监督局1990-0卜21批准1991-07-01熏施GB 12435-90 3技术蟹求工业用黑索今技术指标应符合我1要求。我1指标
3、序号指标名称试.方法优等品一级晶合精品1 外观粉末状白色缩晶，允许蛊浅灰色或粉红色4.1 调，无肉眼可见的机械杂Jt2 熔点，C不低于200.0 4.2 . 3 芮酬不格物含量，%(m/m)不大于0.05 0.10 0.15 4.3 4 无机不榕物含量，%(嗣/m)不大于0.03 0.05 0.08 4.4 5 水分及挥发分含量，%例/m)不大于0.10 0.10 0.10 4.5 6 两割不榕颗粒数(孔径为425m。4.6 筛上颗粮数不大于 7 酸食最(以硝醺计)，% ( m/m) 不大于0.05 0.07 0.08 、4.7 性g堆积密度测定方法见附录A(补克件)，其技术指标由供儒双方在订
4、货合同中商订.若丙酬不溶物食:1:不越过无机不槽物允许含景时，不测定无机不溶物含撒.4 试*方法4. 1 外观撞章取约20g试样在白纸上摊开，在自然光或日光灯下肉眼直接检查。4.2 糟点的测定4.2. 1 仪器和试剂a. 熔点测定器见示窟图在600mL平底商现烧杯中，装支带有直径约0.5mm电阻丝的玻璃盘管加热器，最患上廉四氟乙烯盖子(中间开孔以备插入温度计)I b. 磁力搅拌器681型或其他型号pe. 毛细管内径1.4,_,1. 8 mm，快度约150mm，一端熔封zd. 玻璃管怯约500mm，内径约21mm, e. 熔点专用温度计分度假0;1C; f. 梅状温度计刻度范围O，_，200C，
5、分度值1C;g. 硫酸。B534，化学纯ph. 两三醇GB 687，化学纯;i. 硝酸僻GB 647，化学纯sj. 硝酸镀GB 659，化学纯.GB 12435 90 熔点测定器示意回1一专用温度计，2一，晨四氟乙烯赣州一浓硫酸或丙豆醇，4一电阻丝zS一玻璃盘管;6一揽拌捧，7一毛细管，8一磁力撒拌器4.2.2 测定步骤将试样在玛瑞乳钵中研细装入毛细管内，然后在玻璃管内连楼肤落56次，使毛细管内试样装填槽实，形成高达4-5mm的药柱。装好试样的毛细管借浓硫酸(或阿三醇)粘在专用植度计上，使试样的中部位于水银球的中部并将专用温度计插入已注有激硫酸(或丙二三醇)的熔点测定器中。接通电惊开始升温，启
6、动磁力搅拌畴，当温度升茧180C时，控制升温速度为O.31. 0 C/min.仔细观察温度和毛细管内试样的变化情况，5揭发现药柱有开始断瓢并随之上升等变化时，以试样开始沿毛细管向上移动时的温度为黑索今的熔点。4.2.3 黑索今熔点按下述方法计算a. 若用工作浸校正的温度计，测得的熔点数值不进行外温补正。b. 若闸金搜校班的温度计，则按下式进行外温补Elt = t1十、6t. ( 1 ) 6t = 0.000 16(t1 -)h.( 2 ) 式中It黑索今的熔点，cI t1一一米校正的熔点，C I t2露碰液面上水银柱中部附近空气的温度，C(以另支温度计测定); h一露在液面上水银乘柱的商度，C
7、;0.000 16一一水银在玻璃体内的视膨胀系数p6t外露校正值，C。平行测定两结果的允许惹不大于O.2C ，取两结果的算术平均值为报出铺果。注g当熔点不符合要求时，可将黑索今在75-80C的温度下子燥1h再进行测定.GB 12435-90 熔点专用温度计最长三个月校正一次，其示值允许误差按国家有关规定执行。当浓硫酸颜色发暗时，可加入少许硝酸梆或硝酸镀处理。4.3 丙圄不溶物含量的测定4.3.1 仪器和试剂8. 抽滤瓶zb. 水流口即筒Fc. 滤杯3号，30mL; d.天平感量0.0001 g和0.1g; e. 干燥器Ff. 工业丙嗣GB 6026。4.3.2 测定步骤称取约10g试样(称准至
8、o.1 g)，放入已处理好并恒重的滤杯内，用热丙翻洗涤、抽滤至试样中的可溶物完全溶解为止。再将滤杯放入951050C的烘箱中干燥1h，取出后在干燥器内冷却30min后称量(称准至0.0002g)。4.3.3 丙嗣不溶物含量(叫)按下式计算z1=旦云生X100 . . . . . . .叫3) 式中:1-一丙嗣不溶物质量百分数，%Cm/m);m1一一不溶物和滤杯质量，g;叫一一空滤杯质量，g;m一-试样质量，g。平行测定两结果的允许差不大于0.01%，取两结果的算术平均值为报出结果。4.4 无机不溶物含量的测定4.4.1 仪器和试剂8. 资蜻塌2530 mL; b. 滤杯3号，30mL; c.
9、干燥器;d. 高温炉;e. 水流即筒;f.天平感量0.0001 g和0.1g; S 工业丙嗣GB 6026。4.4.2 测定步骤称取约10g试样(称准至O.1 g)，置于己装好无灰滤纸并经丙嗣处理过的漏斗或滤杯中，开动水流嘟筒再用热丙嗣洗至试样中可溶物完全溶解为止。然后将滤纸移入己恒重的瓷增塌中，经炭化后，在7008000C的高温炉中灼烧3040min，取出稍冷，再放入干燥器内冷却25min后，称量(称准至0.0002g)。4.4.3 无机不溶物含量(叫)按下式计算:盹2=旦云旦X10o .川.川.川.川.川. .川.川.叫4) 式中:叫一一无机不溶物质量百分数，%Cm/m); 叫一一带塌和无
10、机不溶物质量，g;m2一一空增塌质量，g;m一一试样质量，g。平行测定两结果的允许差不大于0.01%，取两结果的算术平均值为报出结果。4.5 水分及挥发分食麓的测定4.5.1 仪器GB 12435 90 a. 称量瓶直径60-65mm，商3040mm; b. 干燥器pC. 烘箱(电烘箱除外)控温精度土2C;d.天平感最0.0001 g. 4.5.2 测定步骤用m嚣的称最瓶称取的10g试样(称准蕉。.0002g)，试样厚度不超过10mm.放入75-800的供箱中干嫌3h，取出放入干燥器内冷却30min后称最(称准烹0.0002 g). 4.5.3 水分及挥发分含量(3)按下式计算:s =性工旦旦
11、X100 . . . . . . ( 5 ) m 式中:叫一一水分及挥发分质最百分数，%(m/m); ml一一干燥前试样和称最瓶质量，g;叫一一干燥后试样和称量瓶质量，g;m一试样质量，g.平行测定两结果的允许盘不大于0.02%，取两结果的算术平均值为报出结果。注2允许采用经验证具且有同样精确度的其他方法，以本法为仲裁方法。4.6 两翻不溜颗粒撒的测定4.6.1 仪器和试剂a.天平感辙。.1g; b. 试验筛筛网SSW0.425/0. 280 ,GB 6004; C. 水陆锅;d. 烧杯3 L; e. 工业丙嗣GB 6026。4.6.2 测定步骤取盛有1.-.，2L丙酬的两个烧杯放在水踏锅上加
12、热沸。分别称取50g(称准至0.1g)试样放入筛中，手工筛去筛下物后，依次放入两个烧杯中。摞恍筛内的试样(注意丙嗣不得溢过筛沿)，待可溶物搅净后将筛取出，风千两酬。然后数出留在筛上的晚清颗粒数(愤渣颗粒在一光滑的玻璃片上用光滑钢副勺胀，摩擦颗粒时有持矮的刮痕和响声发出)。4. 7 酸含量的测定4.7.1 仪器和试剂a. 三角烧杯250 mL; b. 微麓滴管10 mL，分度值1/10;C.天平感度0.0001 g和0.1g; d. 氮氧化销GB 629，分析纯，0.05mol/L标准梅液Fe. 酣瞅GB 10729，1%榕辙，称取盼敝1g溶于95%乙醇pi 申基虹HG 3-958, 0. 1%
13、水榕液燕锢水); g. 工业两嗣GB 6026; h. 乙醇GB 679，分析纯。4.7.2 测定步骤称取5士0.5g试样(称准至0.1g)置于250mL三角烧瓶中，加入80-100mL丙酬，并在水椅上加热我试样完金榕僻、烟入25mL攘馈水.待吸食物冷却至窒温，加入二滴指放剂，用0.05mol/L的氮氧GB 12435-90 化销进行滴定。当溶液刚刚变色时，读取氢氧化铺溶液的消耗体积。同时按上述操作做一个空白试撞，对试样的滴定结果进行修正。4.7.3 酸质量百分数(叫)按下式计算(V1 - V2)CB X O. 063 4=m100. . .,( 6 ) 式中:v1一一滴定试样时氢氧化饷标准溶
14、液消耗的体积，mL;V2一一空白试验时消耗的氢氧化锅标准溶液的体积，mL;叫一一酸质量百分数，%(m/m); CB一一氢氧化锅标准榕液的浓度，mol/L，0.063一一与1.00 mol/L的1.00 mL氢氧化纳溶液相当的硝酸克数Fm一一试样质量，g。平行测定两结果的允许差不大于0.005%，取两结果的算术平均值为报出结果。4.8 理化分析结果数字修约规则理化分析结果数字修约规则按GB8170的规定执行。5 检验规则5. 1 工业用黑索今按大批检查验收，由工厂检验部门按照本规定进行检验。5.2 组批方式一个大批的工业用黑索今应由若干连续的小批组成，这些连续的小批必须是由使用相同的原材料、按照
15、同一标准每小批工业用黑索今应由经受相同的化学或物理单元制造的工业用黑索今所组成。为便于生产管理和组织运输，每大批工业用黑索今一般不超过5们t。5.3 检查方式5.3.1 包装物和包装质量的抽样检查按GB2828之规定执行。5.3.2 外观、熔点、酸含量、丙嗣不溶物、无机不溶物、水分及挥发分、丙嗣不榕颗粒的抽样检查按GB 8052之规定执行。5.4 单位产品5.4. 1 包装物、包装质量的抽样检查，以每一包装箱的工业用黑索今为一单位产品。5.4.2 外观、熔点、丙翻不溶物、无机不溶物、水分及挥发分、丙翻不溶颗粒、酸含量等项的抽样检查，以每一个小批工业用黑索今为一单位产品。5.5 检查水平采用一般
16、检查水平lIo5.6 合格质量水平(AQL值)a. 包装物和包装质量的抽样检查zB类不合格合格质量水平AQL值为2.5%; C类不合格合格质量水平AQL值为4.0%。b. 外观、熔点、丙翻不溶物、无机不溶物、水分及挥发分、丙嗣不榕颗粒、酸含量等检查项目可接收质量水平为6.5%。5.7 不合格、的划分5.7.1 A类不合格包装物内及产品内有硬质机械杂质。检查方法为自测。包装物内及产品内有硬质机械杂质，在任何岗位发现均列为A类不合格晶。5.7.2 B类不合格GB 1243590 不合格钮装质量值不符合规定也精物内不干净，有软质外来杂质包装物有松动处，影响其强度包装物裂缝趟过规定漏铅封(或漏封条箱盖
17、装配不正确5.7.3 c类不合格不合格标忠不清晰箱盖盖得不严密钉子凸出5.8 抽样方案5.8.1 包装物和包裴质量抽样检资方案见表2表4.我2正常检查表3放宽检查AQL皿2.5% A. R. 8 。表4加严检查AQL=2.5% A. R. 32 2 柱，批最为91-150.)A.一一合格判定数.R.一一不合格判定数.5.8.2产品技术费求抽样检蕉方案见褒5.表5抽样比率抽样比率生产间隔内的字码f 单位产品数A 1/2 B 925 C 唱一连缤合格品数.8值一一金钱的单位产品数的上限愧. 8 32 检查方法称量自测自测用尺测最目测目测检查方法目测目测目测AQL=4.0% A. 1 AQL=4.0
18、% A. 2 4值7 9 11 R. 2 R. 3 8值13 25 38 5.9 抽样检查的实施5.9.1 样本的抽取GB 12435-90 产品试样从确定小批的全部产品箱中随机抽取一箱，在该箱内中部和一个角的位置取样，混合均匀后作为该小批的代表样，也可以在包装过程中取样。包装物及包装质量的样本箱从该大批中随机抽取。5.9.2 包装物及包装质量抽样方案的实施5.9.2.1 随机抽取大小为帽的样本，测定每个单位产品的特征值，并判断每个单位产品合格与否.5.9.2.2 接收准则如果在样本中发现的不合格品数等于或小于合格判定数(Ac )，则判断该批该项指标合格z如果不合格品数大于或等于不合格判定数(
19、R.)，则判断该批该项指标不合格。5.9.2.3 转换规则一般开始检查时使用正常检查。各类不合格应独立地应用转换规则，转换规则按GB2828中4.6执行。5.9.3 产品技术要求抽样方案的实施5.9.3:1 开始生产时，对每个单位产品进行检查，当z个连续单位产品都合格且满足5.9.3.2之要求时，按抽样比率f随机抽取单位产品进行检验。若发现一个单位产品不合格时，开始恢复全检。若在4个连续样本单位产品中没有发现不合格品，则按(1/2)抽样比率随机抽取单位产品进行检验。若在连续z个单位产品中没有发现不合格品时，则按(1/4 )抽样比率随机抽取单位产品进行检验。当发现一个单位产品不合格时，则恢复全检
20、。5.9.3.2 转换规则通常在满足下述各条要求时开始抽检za. 全部单位产品是在稳定的生产条件下，按照同规格进行生产的。在生产过程中不出现革新、重大的材料变更或停产(不包括每班、每天、每周的正常停产。b. 在全检期间至少连续检查z个单位产品而未发现不合格品。5.9.3.3恢复全检在下述两种情况之一或同时发生时，应停止抽栓，恢复全检。且生产过程中断超过三个工作日，或5.9.3.2(a)的要求未能满足。b. 发现有一个单位产品不合格。全检期应持续到59.3.2的要求得到满足时为止。5.9.3.4，全检期过长在全检期间，若出现z个连续合格单位产品之前发现一个不合格品，并且全栓的单位产品数已等于或超
21、过相应的s值，工厂就应该将此事通知质量检验部门，并采取改进措施以改进生产过程。质量检查部门可以选择立即停止接收或在随后的全检过程中随时停止接收的做法，直到排除了不合格品率高的根源为止。在采取了有效的改正措施之后应重新开始全检。5.10、批的处理对判为合格的批，接收方应整批接收。但样本中的不合格品所代表的小批应予剔除或更换。不合格小批经返修处理、重新采样分析全部合格后可重新组入合格的大批。已被接收的批中，再发现不合格品时，不影响原来批的判断结论。这些不合格品的处理由供需双方协商解决。5.11 每份试样质量不少于300g 试样装入清洁、干燥的纸袋或聚乙烯塑料瓶、玻璃瓶内(测定水分及挥发分含量的试样
22、，须装入带盖的瓶内)。纸袋或瓶外应注明z批号、试验项目、取样日期和取样者姓名。5.12 予以接收的批，每大批产品应附有产品合格证。产品合格证的主要内容:创12435-90a. 本批产品的数量批号、制造日期和验收依据fb. 理化分析结果le. 本批产品重要记事!d. 工厂检验部门对本批产品的结论胞章，5.13 用户有权按照本标准的技术要求及试验方法对产品进行检查，6 饿、标志、运输、世存6. 1 工业用黑索今装入材有纸袋的炸药包装箱内，产品装入后，纸袋应分脚撞，包装应严密，不帽药，6.2 工业用黑索今包装箱应符合GJB 636的要求，6.3 内材纸袋用纸应符合GB7968的技术要求，6.4工厂检
23、验部门在包装工序进行包装精检查合格后逐箱进行债封或贴封条，6.5每箱胞不跑过50峙，6.6 包装箱侧面标志应有1a. 制造厂代号lb. 产品名称!e. 批号;d. 箱号;e.捕和毛重11 制造日期!g.标志接190执行，6. 7产品配存的库房应符合炸药胖的要求，6.8工业用瞅今运输时，应按炸药运输规则执行，Al 仪器和试剂GB 12435 90 附录A堆飘密度的测定方法(补充件)a. 量筒5矶，内径约9阳，分度值0.1mL，须经校正;队天平感量0.2g; C. 吸智;d. 乙醇水溶液11 l(体积比)，乙醇符合GB6820要求。A2 操作步骤往量筒内先加入2mL.乙醇水溶液，将称蠢的2g试样(称准窒0.2g)分数次加入最筒中，用乙醇水溶液将粘在量筒壁上的试样全部冲下，并加至5mL刻皮处，随后轻轻敲击最筒壁使气泡溜出，静置1h 后读取试样所占体积数。A3 测定铺踉计算式中:m一试样质蠢，g，V一试样所占体积，mL;p一试样的堆积密度，g/脏。注:每份试样测定单结果报出。附加说明tm P= -y 本标准由中华人民共和国机械电子工业部提出。本标准由机械电子工业部国臂八O五厂负责起草。
