1、GB 1308091 1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中铅的测定方法。 本标准适用于饲料原料（磷酸盐、石粉、鱼粉等）、配合饲料（包括混合饲料）中铅的测定。 2 原理 样品经消解处理后，再经萃取分离，然后导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与标准系列比较定量。 3 试剂和溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。 3.1 硝酸（GB 626），优级纯。 3.2 硫酸（GB 625），优级纯。 3.3 高氯酸（GB 623），优级纯。 3.4 盐酸（GB 622），优级纯。 3.5 甲基异丁酮CH3COCH2CH（CH3
2、）2，HG31118。3.6 6mol/L硝酸溶液：量取38mL硝酸，加水至100mL。 3.7 1mol/L碘化钾溶液：称取166g碘化钾（KI，GB 1272），溶于1 000mL水中，储存于棕色瓶中。 3.8 1mol/L盐酸：量取84mL盐酸，加水至1 000mL。 3.9 5抗坏血酸溶液：称取5.0g抗坏血酸（C6H8O6），溶于水中，稀释至100mL，储存于棕色瓶中。 3.10 铅标准储备液：精确称取0.159 8g硝酸铅Pb（NO3）2，HG 31070，加6mol/L硝酸10mL，全部溶解后，转入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，该溶液为每毫升0.1mg铅。 3.11 铅标准
3、工作液：精确吸取1mL铅标准储备液，加入100mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液为每毫升1 g。 4 仪器、设备 4.1 消化设备：两平行样所在位置的温度差小于或等于5。 4.2 马福炉。 4.3 分析天平：感量0.000 1g。 页码，1/3GB 13080912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130800A.htm4.4 实验室用样品粉碎机。 4.5 振荡器。 4.6 原子吸收分光光度计。 4.7 容量瓶：25、50、100、1 000mL。 4.8 吸液管：1、2、5、10、15mL。 4.9 消化管。 4.10 瓷坩埚。 5 试样制备 采集具有
4、代表性的饲料样品，至少2kg，四分法缩分至250g，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，低温保存备用。 6 测定步骤 6.1 试样处理 6.1.1 配合饲料及鱼粉试样处理：称取4g样品，精确到0.001g，置于瓷坩埚中缓慢加热至炭化，在500高温下加热18h，直至试样呈灰白色。冷却，用少量水将炭化物湿润，加5mL硝酸，5mL高氯酸，用表面皿盖住，在砂浴或加热装置上加热，待消解完全后，去掉表面皿，至近干涸。加10mL1mol/L盐酸，使盐类溶解，把溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗烧杯多次，加水至刻度。用中速滤纸过滤，待用。 6.1.2 磷酸盐、石粉试样处理：称取5g样品，精确到0.001
5、g，放入消化管中，加入5mL水，使样品湿润，依次加入20mL硝酸，5mL硫酸，放置4h后加入5mL高氯酸，放在消化装置上加热消化。在150温度恒温消化2h，然后将温度缓缓升到300，在300 下恒温消化，直至样品发白近干为止，取下消化管，放冷。加入1mol/L盐酸10mL，在 150温度下加热，使样品中盐类溶解后将溶液倒入50mL容量瓶中，用水冲洗消化管，将冲洗液并入容量瓶中，加水至刻度。用中速滤纸过滤，备作原子吸收用。 6.2 标准曲线绘制 精确吸取0、4、8、12、16、20mL1 g/mL的铅标准工作液，加到25mL容量瓶中，加水至20mL。准确加入2mL1mol/L碘化钾溶液，振动摇匀
6、；加入1mL抗坏血酸溶液，振动摇匀；准确加入2mL甲基异丁酮溶液，激烈振动3min，静置萃取后，将有机相导入原子吸收分光光度计。在283.3nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 6.3 测定 精确吸取510mL样品溶液和试剂空白液加入到25mL容量瓶中，按绘制标准曲线步骤进行测定，测出相应吸光值和标准曲线比较定量。 7 测定结果 7.1 计算公式 页码，2/3GB 13080912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130800A.htm7.2 结果表示 每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，结果表示到0.0
7、1mg/kg。 7.3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值： 在铅含量小于或等于5mg/kg时，不得超过平均值的20； 在铅含量大于5mg/kg，小于或等于15mg/kg时，不得超过平均值的15； 在铅含量大于15mg/kg，小于或等于30mg/kg时，不得超过平均值的10； 在铅含量大于30mg/kg时，不得超过平均值的5。 X（ A1 A2）1 000/ m（ V2/V1）1 000 V1（ A1 A2）/（ mV2） 式中： X 试样中铅含量，mg/kg；m 试样质量，g；V1试样消化液总体积，mL；V2测定用试样消化液体积，mL；A1测定用试样消化液铅含量， g；A2空白试液中铅含量， g。页码，3/3GB 13080912006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK130800A.htm
