1、中华人民共和国国家标准显象管石墨乳试验方法铁和铜含量试验方法G8/T 15064.8- 94 Method for iron and copper contents of colloidal graphite Cor kinescope 1 主题内容与适用范围本标准规定了测定显象管石墨乳中铁和铜含量的试验方法。本标准适用于测定彩色显象管黑底石墨乳中铁和钢的含量，本标准并列了两种铜含量测定方法:新亚铜灵甲基橙萃取光度法和原子吸收分光光度法。2 引用标准GB/T 15064.1 显象管石墨乳试验方法固形分、挥发分、灰分和pH值试验方法3磺基水杨酸络合滴立法测铁3. 1 方法提要在pH1.82. 5
2、时，以磺基水杨酸为指示剂，用乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准溶液滴定铁。3.2 试剂3. 2. 1 盐酸优级纯),50% (V /V) .2% (V /V)。3. 2. 2 氨水，50%(V /V)。3. 2.3 EDTA标准溶液，O. 005mol/L 0 3.2.3.1 配制称取1.8g乙二胶四乙酸二锅溶于少量水中，移入1OOOmL容量瓶中，用水稀至刻度摇匀。3. 2. 3. 2 标定z按GB601中第17条规定的标定方法进行，其中基准氧化镑的称量为O.19。EDTA对铁的滴定度7F.(mg/mL)按式(1)计算z7F.=MX55.85 . (1) 式中，M一标定的EDTA标准溶液的浓度.
3、mol/L.I55.85 每克分子Fe的克数，g/mol，55.85一一与1.OOmol EDT A标准溶液(cEDTA)= 1. OOmol!L)相当的铁的质量，mgo3. 2. 4 磺基水杨酸销指示剂溶液，lOOg/Lo3.3 仪器设备a高温电炉:工作温度700C，b天平感量为0.0001g;C.电热器。3. 4 试样z按GB/T15064.8-94中第3章的规定和l备试样.3.5 试液制备国家技术监督局1994-04-18批准飞1994田12-01实施319 GB/T 15064.8 94 称取约3-5g试样(准确至O.OOOlg)，置于100mL烧杯中，加入50%盐酸20mL，在电热器
4、上微沸约30min，用定量滤纸过滤于50mL容量瓶中，用2%盐酸擦洗烧杯并洗涤滤渣6-8次，再用水洗涤4-5次，将滤纸及滤渣一并移入铅端端中，将塌盖斜置于增塌上，在电热器上充分灰化，将增锅移入已升温至700C的高温电炉中，半开炉门，灼烧30-40min，取出站捐，稍冷，加入3mL50%盐酸，蒸至糊状，再加入10mL2%盐酸，加热至微沸约5min过滤于原容量瓶中，与原滤液合并，用2%盐酸洗涤柑涡及滤渣6-8次，用水稀至容量瓶刻度，摇匀备用。3. 6 分析步骤准确吸取10.1. 5制备的试液50mL，置于200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加入6-8滴磺基水杨酸纳指示剂，滴加50%氨水调节溶液
5、pH值为1.5 - 2. 0 (用精密pH试纸检验)，将溶液加热至60-70C，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为黄色，滴定时速度不宜过快，同时必须充分搅拌。3. 7 结果计算3. 7. 1 铁的含量X，(ppm)按式(2)计算z, X,=TFe.V ，-瓦103HH-un-HH-. . . (2) 式中:TFe一-EDTA标准溶液对铁的滴定度，mg/mL;V一一滴定时消耗标准溶液的体积，mL;m，一试样质量，g。3.7.2 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差，在同一实验室不得超过150ppm，在不同实验室不得超过300ppm，否则进行第三个试样的测定，以不超差的
6、两个测定值计算试验结果。4 新亚铜灵-甲基橙萃取光度法测铜4. 1 方法提要在pH值6-9.5的条件下，用亚硫酸销还原铜为一价，一价铜与新亚铜灵在甲基橙存在时形成三元络合物，被三氯甲烧萃取，最大吸收在420nm处，络合物十分稳定。当有掩蔽剂酒石酸御纳存在时，其他多种元素不影响铜的测定，尤其是允许大量的铁、钙、钱等二、三价金属元素存在。4.2 试剂4.2. 1 三氯甲烧。4.2.2 新亚铜灵(2，9二甲基-1，10菲哪琳)乙醇溶液:1. 5g/L。4.2.3 甲基橙溶液:0.4g/L。4.2.4 无水亚硫酸锅溶液:1 OOg/L 0 净化方法s将元水亚硫酸销溶液300mL，移入500mL分液漏斗
7、中，加苯盼红溶液I滴，加氨水溶液中和至微红色，加新亚铜灵乙醇溶液10mL，每次加三氯甲烧10mL萃取，直至有机层无色为止，弃去有机层，将水相移入试剂瓶中备用。4.2.5 酒石酸饵纳溶液:500g/L。净化方法z将300mL酒石酸饵纳溶液移入500mL分液漏斗中，加20mL无水亚硫酸纳溶液，加新亚铜灵溶液10mL，摇匀，静置5min，每次加兰氯甲烧10mL萃取，直至有机层无色为止。弃去有机层，将水相移入试剂瓶中备用。4.2.6 氨水溶液:50%(V /V) 净化方法z在大号干燥器底部加氨水及氢氧化纳泣，在干燥器瓷板上放置内装300mL蒸馆水的500mL塑料烧杯，将干燥器盖好。6-7天后取出烧杯，
8、将杯中溶液移入塑料瓶中备用。4.2.7 铜标准溶液z称取纯铜(99.99%)1.0000日，于烧杯中溶于少量稀硝酸中，加热蒸发至干，加入3mL盐酸(密度1.19)及数毫升水并煮沸，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀备用。320 G8/T 15064.8- 94 4.2.8 苯盼红溶液，2.5g/L 0 称取O.25g苯盼红试剂，加5g/L氢氧化纳溶液5mL溶解，用水稀至100mL。4.3 仪器设备分光光度计。4.4 分析步骤4.4.1 绘制标准曲线分取铜标准溶液。.1.0.2. 0.3. 0.4. 0.5. OmL(分别相当于0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0吨钢)于6
9、0mL分液漏斗中，用水稀释至约10mL.加5mL酒石酸饵锅溶液，摇匀。加苯盼红溶液1滴，以氨水溶液调至溶液呈微红色(pH值约为7)。加入5mL无水亚硫酸纳溶液，摇匀。准确加入1mL新亚铜灵溶液，摇匀，放置10mino准确加入1.0mL甲基橙溶液，摇匀。准确加入10.0mL三氯甲烧，萃取lmin，静置分层后，将有机层输入已干燥的比色管中，在分光光度汁上，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，在波长420nm处测定吸光度。以所测吸光度为纵坐标，相应的浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.4.2 试样测定分取3.5条制备的试液10.OmL.置于60mL分液漏斗中，加5mL酒石酸绑销溶液，摇匀。以下按绘制标准曲
10、线的步骤进行，测定吸光度。由标准曲线查得相应的铜的含量。4.5 结果计算4. 5. 1 铜含量X沃ppm)按式(3)计算gX2= V川一飞c- m . (3) 式中，c 由标准曲线查得被测溶液中铜的含量，用$m，一一试样的质量，g;V , 分取试样溶液的体积，mL;V，一一全部试样溶液的体积，mLo4.5.2 取两个平行试样测定结果的算术平均值为试验结果，两个测定值之差不得超过0.4ppm否则进行第三个试样的测定，以不超差的两个测定值计算试验结果。5 原子吸收分光光度法测铜5. 1 仪器设备原子吸收分光光度计火焰类型z空气一乙快)。5.2 试剂5.2. 1 铜标准溶液s按4.2. 7的规定制备
11、。5.2.2 测定用标准溶液系列的配制分取铜标准溶液。，2.0.4.0.6.0，8.0mL(分别相当于0，2.0.4.0.6.0.8.0E铜)于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。.5.3 分析步骤按照选定的仪器工作条件调整仪器，空心阴极灯预热20min后，点燃火焰，燃烧正常后调节空气和乙快流量，用水喷雾调整零点。然后分别用标准溶液系列和3.5条制备的试样榕液进行喷雾，读取相应的吸光度。同一份溶液测定二次，由测定标准溶液吸光度的平均值与空白吸光度之差和标准溶液浓度系列，绘制标准曲线.根据试样溶液的吸光度与空白吸光度之差，直接在曲线上查得试样溶液中铜的含量。5.4 结果计算5.4.1 铜含量几句pm)按式(4)计算g321 GB/T 1 5064. 8 _ 94 式中:Cl一一试样溶液中铜的含量，g;Co -一空白溶液中铜的含量，g;m，一一试样的质量.g0 5.4.2 按4.5.2规定计算试验结果。附加说明E本标准由国家建筑材料工业局提出。本标准由山东南墅石墨矿归口。X CA-co 3=-一.(4)m, 本标准由山东南墅石墨矿和国家建材局咸阳非金属矿研究所负责起草。本标准主要起草人刘汇东、焉在金、张有源、X1J幼红。322
