1、ICS 67.180.20 X 11 道雪中华人民共和国国家标准GB/T 20380.2-2006/ISO 11212-2: 1997 淀粉及其制品重金属含量第2部分:原子吸收光谱法测定宗含量Starch and derived products-Heavy metals content-Part 2 : Determination of mercury content by atomic absorption spectrometry CISO 11212-2: 1997 ,IDT) 061214000045 2006-03-14发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检菇
2、总局告在中国国家标准化管理委员会.(x., IJ G/T 20380.2-2006/150 11212-2: 1997 前士一同GB/T 20380(淀粉及其制品一一一重金属含量由4个部分组成:一一一第1部分:原子吸收光谱法测定碑含量;一一第2部分:原子吸收光谱法测定隶含量;一一第3部分:电热原子吸收光谱法测定铅含量;一一第4部分z电热原子吸收光谱法测定铺含量。本部分是GB/T20380的第2部分，本部分等同采用ISO11212-2: 1997(淀粉及其制品一一重金属含量一一第2部分:原子吸收光谱法测定乘含量)(英文版)，其内容和结构与ISO11212-2 :1997一致。本部分的附录A为资料
3、性附录。本部分由中国商业联合会提出。本部分由中国商业联合会商业标准中心归口。本部分起草单位:江南大学食品学院、吉林淀粉批发市场、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本部分主要起草人:顾正彪、童群义、洪雁、陈洪兴、钟立满、李鸿梅、周心怡、王良东。I GB/T 20380.2一2006/18011212-2: 1997 淀粉及其制品重金属含量第2部分:原子吸收光谱法测定宗含量1 范围月能提供一种综合的方法以确保在2 术语和定义2. 1 柔含量根据本方3 原理湿法消化属隶。隶蒸气在253.7量m、根据标准4 试剂4.3 珊氢化制(NaBH4)溶液、按冷原子蒸气发生器(5.3)的使4.4 氯化亚锡(8
4、nC12)溶液按冷原子蒸气发生器(5.3)的使用说明书所要求的浓度配制。4.5 盐酸(HCI)溶液按冷原子蒸气发生器(5.3)的使用说明书所要求的浓度配制。4.6 柔标准液具体的指导来优化自己仪器的刁。(fig2+ )被氢还原成金c= 1 g/L，市场购得的柔标准液或用已知纯度的金属或金属盐溶解制取。4. 7 标准溶液测定前，用隶标准液(4.6)配制含待测样品浓度范围在内的至少5种隶标准溶液，每100mL标准溶液中应含7.5mL硝酸(4.1)。1 GB/T 20380.2-2006/ISO 11212-2: 1997 5 仪器所有玻璃仪器使用前必须用适当溶液(如硝酸)洗涤，并用蒸馆水冲洗除去仪
5、器内残存的痕量录。5. 1 消化装置(见图1)由棚硅酸盐玻璃制成的三部分构件组成(5.1. 15. 1. 3)，末端接锥形磨口接头。冷凝管索民提取管活塞圆底烧瓶固1消化装置5. 1. 1 索氏提取管容积为200mL，带一活塞，与烧瓶(5.1.3)通过玻璃侧管相连。5. 1. 2 冷凝管长35cm，连接到索氏提取管(5.1.1)的上部。5. 1. 3 圃底烧瓶容积为250mL，连接到索氏提取管(5.1.1)的底部。活塞打开时，消化装置处于回流加热状态;活塞关闭时，索氏提取管保留冷凝水，酸蒸发。5.2 原子眼收光谱仪由五部分构成(5.2. 15. 2. 5)。5.2. 1 高分辨率单色器:入射狭缝
6、宽0.2nmo 5.2.2 校正装置:用于非特异性吸收。5.2.3 测定及光电接收装置z响应时间不超过10ms。5.2.4 检测及信号处理系统:记录最大吸光值和(或)积分吸光值。5.2.5 隶放电灯或隶空心阴极灯。5.3 柔冷原子蒸气发生器录在此发生器内转变为柔蒸气后运送到测量槽(即石英槽)内，(石英槽所透过的光的波长适合于光谱测定)。为使检测结果重复性更好并减少冷原子蒸气发生器污染，发生器还配有自动进样装置。GB/T 20380.2-2006/ISO 11212-2: 1997 5.4 移液管及微量移波曾适当容积。5.5 分析天平6 操作方法注意:隶易挥发，有剧毒。为防止隶泄露，实验前必须检
7、查索氏抽提器备连接处是否严密并避免消化器的过热。6. 1 样晶处理彻底混匀样品。6.2 消化用5.1所示的消化装置。称取5g样品(精确到0.001g)放到烧瓶(5.1. 3)中，加人27.5mL硝酸(4.1)、1mL过氧化氢(4.2)，打开活塞，蒸锢回流4h后关闭活塞，继续加热，蒸馆到抽提管(5.1.1)内收集20mL:l: 1 mL液体时停止加热，使烧瓶冷却。从抽提管上取下烧瓶，向装有蒸馆残余物的烧瓶内加入20mL水煮沸，几分钟后停止加热，冷却后将溶液转移到100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释到刻度，摇匀。注:为达到要求的测量精度，常采用氯化亚锡或金录合金作为还原剂。6.3 空白实验以5mL水代
8、替被测样品按6.2的步骤进行消化。6.4 标准曲线的绘制加入规定量的氯化亚锡榕液(4.的和跚氢化铀溶液(4.3).按录冷原子蒸气发生器(5.3)的使用说明书分析稀释过的标准溶液，在光谱仪(5.2)上测量每个标准溶液在253.7nm波长下的吸光值。以每升榕液中所含柔的微克为横坐标，以其对应的最大吸光值或积分吸光值为纵坐标，绘制隶浓度标准曲线。在长期的连续分析过程中，此标准曲线应定期进行核对。6.5 样晶测定用与测定标准溶液吸光值同样的方法测定待测样品的吸光值，并与所绘制的标准曲线进行对比。7 结果计算参照标准曲线，测定空白样品和待测样品中隶浓度W，以每千克样品中含柔的微克来表示，计算见式(1):
9、 nu nu 川-m一一一切. ( 1 ) 式中zPl一一从标准曲线上(6.的查得的待测样品榕液(6.2)的录质量浓度值，单位为微克每升(g/L); 。一一从标准曲线上(6.4)查得的空白溶液(6.3)的亲质量浓度值，单位为微克每升(g/L); m一一一待测样品(6.2)的质量，单位为克(g)。注意:严格按照上述方法操作，测量精度可达到g/kg。8 精密度不同实验室关于本方法精密度测试的细节参见附录A.附录A中所列数值仅适用于分析附录A中所列的物质及其故度范围。8. 1 重复性在很短的时间间隔内，在同一实验室中由同一实验者采用同样的仪器、同样的材料、同样的方法进行的两个独立的实验结果绝对差值不
10、应超过表A.1中的重复性限(r)的5%。3 GB/T 20380.2-2006/180 11212-2: 1997 8.2 再现性在不同实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不应超过表人1中再现性限(R)的5%。9 实验报告4 GB/T 20380.2-2006/ISO 11212-2: 1997 附录A(资料性附录)不同实验室间的实验结果统计1993年12个实验室按国际标准进行实验。表A.1中所示的统计结果根据GB/T63791)测定。表A.1不同实验室间对玉米淀粉的检测参数消去异常数据后的实验室数目有异常数据的实验室数目测试结果的数目柔平均
11、含量/Cg/kg)重复性标准偏差S，重复性限Cr=2.8再现性标准偏差再现性限RCR=2.a 玉米淀粉1) GB/ T 6379一1样u口n-HC VHC 8 8 5 32 16 1. 5 11. 7 33.2 71. 8 203.2 5 hmgdtNF创立。自CON-N.O的ONH阁。华人民共和国家标准淀粉及其制晶重金属含量第2部分:原子吸收光谱法测定隶含量GB/T 20380. 2 2006/1S0 11212-2 ,1 997 国由E* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数11千字2006年10月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年10月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533 书号:155066 -28224 G8/T 20380.2-2006
