1、ICS 65120B 46 圆雷中华人民共和国国家标准GBT 2 1 996-2008饲料添加剂 甘氨酸铁络合物2008-06-17发布Feed additive-Ferric glycine complex2008-10-01实施宰瞀鬻鬻黼警糌瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会厦仲刖 吾GBT 21996-2008本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：浙江维丰生物科技有限公司、中国农业科学院饲料研究所、国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人：洪作鹏、于会民、杨林、占秀安、冯杰、王敏奇、汪以真、郑长峰、张玉红、张广民、李奎、裴华、
2、乔云芳、孔随飞、孙爱玉。饲料添加剂 甘氨酸铁络合物GBT 21996-20081范围本标准规定了饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、保质期等要求。本标准适用于以甘氨酸、硫酸亚铁为主要原料，经化学合成制得的、分子结构为链状的甘氨酸铁络合物。该产品在饲料中作为矿物质类添加剂。分子式：C4H3。Nz022S2Fe2相对分子质量：634i0(按2005年国际相对原子质量)结构式：I。一_8一。一Fo-cI fIm SO。4H20(FeSO,6H20)NH 4H O FeSO 6。一cC一口一Fe一口CcNH。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本
3、标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191包装储运图示标志GBT 601化学试剂标准滴定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 5917配合饲料粉碎粒度测定法GBT 6432饲料中粗蛋白测定方法GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682GB 10648饲料标签GB 13078饲料卫生标准GBT 13079饲料中总砷的测定GBT 13080饲料中
4、铅的测定原子吸收光谱法GBT146991饲料采样3要求31外观和性状本品为淡黄色至棕黄色晶体或结晶性粉末，易溶于水。32技术指标甘氨酸铁络合物产品技术指标应符合表l的要求。GBT 21996-2008表1技术指标项 目 指 标甘氨酸铁络合物(c。H。N：02：S2Fez) 900铁(以Fe抖计) 170三价铁(以Fez+计) 050总甘氨酸 210游离甘氨酸 150干燥失重 100铅含量 0002总砷 0000 5粒度(孔径084 mm试验筛通过率) 9504试验方法除非另有说明，本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和GBT 6682中规定的三级用水；仪器、设备为一般实验室仪器和设备。41试剂
5、和溶液411碘化钾。412硫酸溶液：5，按GBT 603配制。413磷酸溶液：10，量取72 mL磷酸，缓缓注入700 mL水中，冷却，稀释至1 000 mL。414二苯胺磺酸钠指示液5 gL，按GBT 603配制。415硫酸铈标准滴定溶液：浓度cCe(SO；)。一01 molL，按GBT 601配制与标定。416硫酸溶液：20，按GBT 603配制。417淀粉溶液：10 gL，按GBT 603配制。418硫代硫酸钠标准滴定溶液：浓度C(Na。S。O。)一001 molL，按GBT 601配制与标定成01 molL的标准滴定溶液，然后稀释为001 molL。419冰乙酸溶液：浓度c(CHzCO
6、OH)一2 molL，量取冰乙酸113 mL，加水定容至100 mL。4110结晶紫指示剂溶液：5 gL，按GBT 603配制。4111高氯酸标准滴定溶液：浓度c(HCIO。)一001 molL，按GBT 601配制与标定成01 molL的标准滴定溶液，然后稀释为001 molL。42仪器和设备421分析天平：感量为0000 1 g。422定氮装置。423恒温干燥箱。424微量滴定管。425实验室常规仪器。43外观和性状的测定431外观感官检测。432水溶解性在20士5下试样加入10 mL水中，每隔5 rain搅拌一次，每次30 s，共搅6次，完全溶解为棕黄色液体(棕黄色为试样中少量三价铁水解
7、所致)。2GBT 2 1996-200844二价铁(Fe2+)含量的测定441测定原理试样用酸溶解后，其中的二价铁(Fe2+)用硫酸铈标准溶液滴定，二价铁被氧化成三价铁(Fe”)，四价铈(cet+)被还原成三价铈(Cd+)，用二苯胺磺酸钠作指示剂，由消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积计算出二价铁的含量。Fe”+Ce(S04)32-一Ce”+Fe”十3S042_442测定步骤称取试样约2 g(精确至0000 1 g)，置于100 mL烧杯中，加入5硫酸溶液(412)60 mL，再加入lo磷酸溶液(413)20mL，搅拌均匀，然后注入100mL的棕色容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗并入容量瓶中，再用蒸馏水加
8、至刻度，摇匀，用移液管吸取2500 mL试样溶液于锥形瓶中，加25 mL蒸馏水及4滴二苯胺磺酸钠指示液(414)，用硫酸铈标准滴定溶液(41。5)滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点。记下消耗的硫酸铈的体积(V)。443计算和结果的表示亚铁含量(x，)以质量分数计，数值以表示，按式(1)计算：x，一筹长茄鬻娜。式中：c硫酸铈标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；y试样溶液消耗硫酸铈溶液的体积，单位为毫升(mL)；0055 85与100 mL硫酸铈标准溶液cCe(SO。)：一1ooo toolL相当的铁的质量，单位为克(g)；m。试样质量，单位为克(g)。444允许偏差每个试样取两个平行样进
9、行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于2。45三价铁(Fe3+)舍量的剥定(碘量法)451测定原理在酸性溶液中加入碘化钾，利用碘(I一)的还原作用，2 tool碘(I一)可以等量将2 too!三价铁还原为2 tool二价铁，同时析出1 tool碘，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从而间接地测定出试样中三价铁(Fe”)的含量。2Fe3+212Fe2+1212+2Sz03 22I+S406 2452测定步骤称取05 g试样(精确至o000 2 g)，置于250 mL碘量瓶中，加50 mL水溶解，加2 mL 20硫酸溶液(416)、1 g碘化钾(411)，摇匀后，于暗处放置30
10、min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(418)滴定至淡黄色，加2 mL淀粉溶液(417)，继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。平行测定两次。453计算和结果的表示三价铁(Fe”)含量x。以质量分数计，数值以表示，按式(2)计算：Xz式中：!茎兰丕!：旦!璺!1007zc硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V硫代硫酸钠标准溶液所消耗的体积，单位为毫升(mL)；0055 85与100 mL硫代硫酸钠标准溶液c(Na。S20。)=1000 toolL 当的铁的质量，单位为克(g)m?试样的质量，单位为克(g)。3GBT 21996-2008计算结果保留两位小数。454允许偏差每个试样取两
11、个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于10。46总甘氨酸(氨基乙酸)的测定461测定方法按GBT 6432规定测定试样中氮(D)的质量分数。总甘氨酸含量x。以质量分数计，数值以表示，按式(3)计算：Xa=5358 3 D (3)式中：5358 3甘氨酸相对分子质量与氮的相对原子质量比值；D试样中氮的质量分数，。计算结果保留两位小数。462允许偏差每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于2。47游离甘氨酸(氨基乙酸)的测定47，1测定原理以冰乙酸为溶剂，结晶紫为指示剂，高氯酸标准溶液为滴定剂，反应生成氨基乙酸的高氯酸盐。4。7，2测定步骤称取约0
12、1 g试样(精准至0000 2 g)，置于250 mL干燥的锥形瓶中，加入30 mL冰乙酸(419)溶解，加入2滴结晶紫指示剂(4110)，用高氯酸标准滴定溶液(4111)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色为终点，同时做空白试验。473计算和结果的表示游离甘氨酸含量xt以质量分数计，数值以表示，按式(4)计算：X。一 !丕!=坠!丕!r!100m3式中：c高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V。试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；砜空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0075 07与l-00 mL高氯酸标准滴定溶液f(HCIq)一1000 too
13、lL3相当的氨基乙酸的质量，单位为克g)；7tZ。试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位小数。474允许偏差每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于10。48甘氨酸铁络合物(CH，。N202：S：Fe2)含量的测定根据络合甘氨酸含量以及其在甘氨酸铁络合物分子式结构中所占的比例可以折算出甘氨酸铁络合物(c；H。N：0。S2Fe：)的含量。络合甘氨酸含量由上述总甘氨酸(墨)和游离甘氨酸(墨)之差求得。甘氨酸铁络合物(C；H。N。O。：S：Fez)含量X；以质量分数计，数值以表示，按式(5)计算：X54227 3(X3一X4) (5)式中：4227 3甘氨酸络合物
14、的摩尔质量m(Z甘氨酸铁)与氨基乙酸的摩尔质量m(氨基乙酸)的比值。4GBT 21996-2008计算结果保留两位小数。49干燥失重的测定491测定步骤洁净称样皿，在80土2烘箱中烘1 h，取出。在干燥器中冷却30 min，称重准确至0000 2 g，重复烘干30 min，冷却、称重直至两次质量之差小于0000 5 g为恒重。用已恒重称样皿称取2份平行试样，每份2 g，准确至0000 2 g，称样皿盖敞开在802烘箱中烘2 h4 h(以温度达到80开始计时)，取出后在干燥器中冷却30 rain，称重。重复烘干1 h，冷却、称重，直至两次称重的质量差小于O002 g。492计算和结果的表示干燥失
15、重xs以质量分数计，数值以表示，按式(6)计算：X。一7“-Tn5100 m4一m0式中：mt80烘干前试样及称样皿的质量，单位为克(g)；ms80烘干后试样及称样皿的质量，单位为克(g)；m。已恒重的称样皿的质量，单位为克(g)。493允许偏差(6)每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于5。410铅含量的测定按GBT 13080执行。411总砷的测定按GBT13079执行。412粒度检验粒度x，按式(?)计算：X71一X8 (7)式中：x，孔径084 mm试验筛通过率，；xs孔径084 mm试验筛留存率(按GBT 5917执行)，。5检验规则51组批在规定限度
16、内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一批。52取样方法按GBT 146991的规定进行取样。53出厂检验饲料级甘氨酸铁络合物按本标准的规定对产品性状、甘氨酸铁络合物(c。H。N：0。s。Fe。)、二价铁(以Fe2+计)、三价铁(以Fe3+计)、总甘氨酸、游离甘氨酸、干燥失重、铅含量、总砷、粒度等进行检验。54型式检验检验项目为本标准要求的全部项目及GB 13078的规定，有下列情况之一时应进行型式检验：a)新产品投产时；b)正常生产，每半年进行一次；c)停产或转产半年又继续生产时；d) 更换主要设备、原料或生产工艺时；5GBT 21996-2008e)质量监督
17、部门提出质量检验要求时。55 判定规则551检验结果全部合格，判定该批产品合格。如果在检验中有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样检验。复检仍不符合本标准要求时，则判定整批不合格。552使用单位或经销单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检查其是否符合本标准的要求。如果供需双方对产品质量发生异议时，由仲裁单位按本标准规定的试验方法和检验规则进行仲裁。6标志、标签61标志包装标志应有厂址、厂名、净含量、产品名称、生产许可证号、批准文号、商标、防潮标识、防晒标识等，并符合GBT 191的规定。62标签按GBl0648执行。7包装、运输、贮存和保质期71包装包装应符合运输和贮存的要求，包装完整，标签等资料齐全。72运输本品在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运，防止污染。73贮存本品应贮存在通风、干燥、避光、阴凉处，地面有防潮设施，堆放时应离墙40 cm。不得与有毒有害物品混贮，防止污染。74保质期在本标准规定的条件下，自生产之日起本产品保质期为24个月。6
