1、ICS 65.120 B 46 每昌中华人民共租国国家标准G/T 26442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酷肢甲荼酿Feed additive一Menadione nicotinamidc bisulfite 2011-01-14发布数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-07-01实施发布GB/T 26442-2010 目。=本标准按照GB/T1. -2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会CSAC/TC76)提出并归口。本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(成都)、兄弟科技股份有限公司。本标准主要起草人:柏凡、张静、李
2、云、魏敏、夏德兵、蒋凯。I GB/T 26442-2010 饲料添加剂亚硫酸氢烟酿肢甲荼酿1 范围本标准规定了亚硫酸氢烟眈胶甲茶酿(简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酷胶甲茶酿产品。该产品在饲料工业中作维生素类饲料添加剂。分子式:C17H16N206S相对分子质量:376.23C按2007年国际相对原子质量)化学结构式:。S03- H 飞N+。H 2 规范性引用文件。NHz 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
3、本文件。GBjT 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 9691 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准GB 10648 饲料标签GBjT 13079 饲料中总碑的测定GBjT 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法GBjT 13088 饲料中锚的测定中华人民共和国兽药典2005年版一部3 要求3.1 性状白色至浅黄色结晶性粉末，元臭。在水和甲醇中微溶，易溶于三氯甲烧。3.2 技术指标技术指标应符合表1的规定。1 GB/T 26442-2010 表1技术指标项目指标熔点/C175180 一一一-一一一烦酷胶/%，飞31. 2 含量甲茶眼/%，飞43.9 MNB/% 二=96.0 磺酸甲茶酿检查无
4、沉淀水分/%号/:= 1. 5 一-一铅CPb)/Cmg/kg)主豆20 锡CCr)/Cmg/kg)运二120 一一一一二一-硝盐(以Asi:十)/Cmg/kg)王三2 二一一一一一-一-一一-一一一一一一一-4 试验方法本标准所用的试剂和本，在没有注明其他要求时，均指分析纯LI:剂和GB/T6682规定的三级水。色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6币?中规定的一级水。原子吸收光谱法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/丁6682中规定的一级水的要求。4.1 试剂和溶液4. 1. 1 氢氧化铀。4. 1. 2 元水碳酸纳。4. 1. 3 硫酸亚铁。4.1.4 邻菲罗琳。
5、4. 1. 5 磷酸二氢饵04. 1. 6 硫酸。4. 1. 7 三氯甲烧。4. 1. 8 氨水。4. 1. 9 甲醇。4. 1. 10 亚硫酸氢铀甲荼酿标准品:纯度二三98.0%。4. 1. 11 烟酷胶标准品:纯度二三99.0%。4. 1. 12 氢氧化铀溶液:称取4g氢氧化铀(4.1.1)，加水溶解并稀释至100mL。4. 1. 13 碳酸铀溶液:称取元水碳酸铀(4.1.2)10. 6 g，加水溶解并稀释至100mL。4. 1. 14 氨水溶液:量取氨水(4.1.8)25 mL，用水稀释至100mL。4. 1. 15 0.02 mol/L磷酸二氢饵溶液:称取2.72g磷酸二氢梆(4.1.
6、5)，用水溶解并定容至1000 mL。4. 1. 16 亚硫酸氢铀甲荼酿标准溶液的配制:2 a) 标准储备液:准确称取100.0mg亚硫酸氢铀甲茶眼标准品(4.1.10)于100mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000g/mL。置于2.C8 .C冰箱中避光保存，有效期1周。b) 标准工作液:取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0g/mL、20.0g/mL、50.0g/mL、GB/T 26442-2010 100.0闯/mL、200.0g/mL的标准工作液。临用现配。4. 1. 17 烟酷胶标准溶液的配制:a) 标准储备液:准确称取100.0mg烟酷肢标准品(4.1.11)
7、于100mL容量瓶中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000g/mL。置于2C8 C冰箱中保存，有效期3个月。b) 标准工作液:取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0g/mL、20.0g/mL、50.0阅/mL、00.0g/mL、200.0闻/mL的标准工作液。有效期1个月。4. 1. 18 邻菲罗琳指示液:称取硫酸亚铁(4.1.3)0.5 g，加水100mL溶解，加硫酸(4.1.6)2滴和邻菲罗琳(4.1.4)0. 5 g，摇匀。本品需临用现配。4.2 仪器和设备4.2.1 高效液相色谱仪(配紫外检测器或二极管阵列检测器L4.2.2 减压干燥器。4.2.3 熔点测定仪。4.2.4 薄层
8、板(GF254), 4.2.5 254紫外灯。4. 3 鉴别4.3. 1 甲茶醒的鉴别:取试样统fJi立吗M水2SmL，溶解后，切ff氢氧化铀溶液(4.1.12)即生成甲茶酶的黄色沉淀。4.3.2 炯酷胶的鉴别:取试样是;二(tu当于蚓酷胶O.00 g)，离于15mL水中，置于分液漏斗中，如i30 mL三氯甲炕(4.1.7)和5mL li1;:阳讷带液(4.1.13)，振摇革取，静置，取上t水相作为样品溶液。同时称取0.05g炯酷股标准品，溶I?( mL本作为标准品溶液。以薄层板(GF254)为固定才霄，以100份甲醇(4.1.9)和l.5份氨水溶液(;t.1. H 为展开剂展开，取:U晾!-
9、J(l在254紫外灯下观察，样品点和标准品溶液点的比移值CRF)应相仙。4.3.3 熔点的测定:按中华人氏共和问怦ilj2005年版A部附录45熔点测定法第一法测定，;需点为175C 180 c、4.4 含量测定4.4.1 原理试样在水溶液中分解为亚硫酸甲茶酿和炯酷胶，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算含量。4.4.2 试样溶渣的制备称取试样0.5g(精确至0.0001 g)，置于100mL容量瓶中，加水70mL，超声提取5min，用水定容，摇匀。精密吸取1mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，过0.45m微孔滤膜，供高效液相色谱仪分析。4.4.3 测定4.4.3.1 色谱条
10、件色谱柱:C18柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5m，或相当者。柱温:30 C 0 3 GB/T 26442-2010 流动相:0.02mol/L磷酸二氢伺溶液(4.1.15)十甲醇=65+35(体积比)。流速:1.0 mL/min。检测波长:265nm。进样量:10L。4.4.3.2 上机测定取标准工作液和试样溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图(标准色谱图参见附录A)。按照保留时间进行定性，样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%，采用单点或多点校正外标法定量。待测样被中亚硫酸甲荼醒和烟酷股的响应值应在工作曲线范围内。4.4.3.3 计算和结果的表示试样中炯酷肢的含量X1、甲荼酶的含量X
11、2、MNB的含量X3以质量分数(%)表示，分别按式(1)、式(2)、式(3)计算:X, = Al X CS1 X n 一1 - AS1 X m X 106 . ( 1 ) 式中:AS1-一一烟酷胶标准品溶液的色谱峰面积;Al一-一炯酷肢供试品溶液的色谱峰面积;CS1一一烟酷股标准溶液的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); m 试样质量，单位为克(g); n 一一稀释倍数。qJ qL 2005年版一部附录69水分测定法第一法测定。4. 7 铅的测定按GB/T13080测定。4.8 锚的测定按GB/T13088测定。4.9 呻的测定按GB/T13079测定。5 检验规则5. 1 应由生产企业的质量
12、检验部门进行检验，本标准规定的所有项目为出厂检验项目，生产企业应保证山厂产品均符合本标准的要求。5.2 在规定期限内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一批。5. 3 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产工品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。5.4 取样方法:抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的试样瓶(袋)，瓶(袋)上贴有标签并注明:生产企业名称、产品名称、批号及取样日期。抽样时，应用清洁适用的取样工具伸入包装容器的问分之三深处，将所取样品充分混匀，以阳分法缩分，每批样品分2份，每份样品量应不少于检验所需试样的3倍量，装入样品瓶
13、(袋中，一瓶(袋)供检验用，另一瓶(袋)密封保存备查。5.5 出厂检验若有一项指标不符合本标准要求时，允许加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。5.6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按本标准的检验方法和规则进行仲裁。6 标签、包装、运输和贮存6.1 标签标签按GB10648执行。6.2 包装用聚乙烯衬里的容器，密封避光包装。聚乙烯材料卫生指标应符合GB9691的要求。6.3 运输在运输过程中应避免日晒雨淋、受热，搬运装卸小心轻放，严禁碰撞，防止包装破损，严禁与有毒有GB/T 26442-2010 害或其他有污染的物品以及具有氧化
14、性的物质混装、混运。6.4 贮存应贮存在阴凉、干燥、避光处，严禁与有毒有害的物品混贮。7 保质期在规定的运输、贮存条件下，保质期为12个月。6 GB/T 26442一-2010附录(资料性附录)标准色谱图A DD.-T VWD1 A, Wavelength=265 nm mAU 140 亚硫酸甲茶醒NUH.町烟酸眩120 100 80 -nu cu 40 20 L L 。lln 8 6 标准色谱图4 图A.12 。OFON|N叮叮NH益。国华人民共国家标准饲料添加剂亚硫酸氢烟酷股甲荼醒GB/T 26442一2010和中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷印张0.75字数13千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版头-15号:155066. 1-41964 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价G8/T 26442-2010 打印日期:2011年4月27日F002A
