1、ICS 27. 120.99 F 46 J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 1150-2001 烧结三氧化二轧二氧化铀芯块游离相测量方法彩色陶瓷金相法The meth。df。rdeterminating free c。mp。nents。fsintered gad。Iinium oxide-uranium d i。xi de pe 11 ets c。rceram。graphicmeth。d刷刷刷ME-EE-E, . EE，仇lEEEEEEaIA4阳跚跚跚VAUUUUUUUnv mmmmm闹闹睛nut配配UUU川剧川nUMMmmmm啤睛E1ZAEEEEm内JHHHHHMmmmmphu tt配nU
2、H川门川川川川呻呻Inhu-BEZEltnu -aE l EE- 1 2001一11-15发布2002一02一01实施国防科学技术工业委员会发布EJ/T 1150一2001目lj 目前国内外通常采用彩色陶瓷金相法测量三氧化二钝质量分数不大于10%的烧结三氧化二钝二氧化铀芯块中游离相的质量分数。本标准非等效于ASTMC968-94烧结三氧化二轧二氧化铀芯块分析方法，但采用了其中的游离相的制样方法及计算方法。本标准与ASTMC968-94的主要差别如下：a）增加了定义；b) ASTM采用显微照片法和网格法测量游离相的质量分数，本标准采用图象分析仪测量游离相的质量分数；c) ASTM中无不确定度，本
3、标准增加了测量不确定度条文：d) ASTM采用金刚石膏对样品进行抛光，本标准采用三氧化二路和恪酸水溶液对样品进行抛光。本标准由全国核能标准化技术委员会提出？本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核动力研究设计院。本标准主要起草人：潘英、高橡华、卢怀昌、郭裔柏。EJ/T 1150-2001 烧结三氧化二轧二氧化铀芯块游离相测量方法彩色陶瓷金相法1 范围本标准规定了烧结三氧化二钝二氧化铀芯块中游离相测量方法。本标准适用于三氧化二轧质量分数不大于10%的三氧化二轧二氧化铀芯块中游离相的测量。2 规范性引用文件本章无条文3 术语本标准采用下列术语3. 1 固溶体so I id so I
4、ut ion 以一种化学物质为主，榕有其它物质的原子或分子所组成的固体3.2 游离相free component 未形成固溶体而单独存在的某种物质3.3 分割segment 把图象中目标和背景划分开的操作。3.4 二值图象binary image 象素灰度值只有二个可能值的图象。4 方法提要在三氧化二钝质量分数不大于10%的烧结三氧化二轧二氧化铀芯块中，除固溶体相外，可能存在游离二氧化铀相和游离三氧化二钝相采用彩色陶瓷金相技术，使三种相分别呈现不同的颜色（固溶体相为棕黄色，游离二氧化铀相为蓝色，游离三氧化二锐，相为白色），用图象分析仪定量测量游离相的面积井计算其质量分数。5 试剂及材料5. 1
5、 无水乙醇（C2H50H）：化学纯5.2 硫酸（H2S04）：分析纯。5.3 过氧化氢（H202）：分析纯。5.4 三氧化恪（Cr03）：化学纯。5.5 铅酸水榕液：将lOg三氧化恪（5.4）溶解于lOOmL水中制得。5.6 硫酸过氧化氢溶液：V(H2S04): V(H202) = 1 : 10。5. 7 水磨砂纸：200800埠。5.8 三氧化二锚（Cr203）抛光粉：粒度lm左右6 仪器设备6. 1 金相切割机6.2 嵌镶机6.3 调速抛光机。EJ/T 1150-2001 6.4 超声清洗器6. 5 大型光学显微镜，配接图象分析仪，图象分辨率应大于或等于512x512pixel(pixel
6、为象素点，下同）7 样品制备7. 1 用金相切割机（6.1)沿芯块稍偏离轴心位置纵向剖开。7. 2 取略大于一半的部分剖面向下用嵌镶机（6. 2）嵌镶。7. 3 镶好的试样用水磨砂纸（5.7）由粗到细磨到轴心位置。7. 4 磨好的试样在调速抛光机（6.3）上用三氧化二铅（5.8）和锚酸水溶液（5.5）的混合液进行抛光7. 5 抛光后的试样用自来水冲洗，置于无水乙醇（5.1）中用超声清洗器（6. 4）清洗15min后，再用热风吹干。7. 6 将试样抛光面浸入硫酸过氧化氢溶液（5.6）约lmin，使晶界轻微腐蚀。7. 7 分别用自来水冲洗和无水乙醇（5.1）清洗样品后，用热风吹干。7. 8 把浸蚀
7、过的试样加热到约45吧，立即浸入约45。C的过氧化氢（5.3）溶液中着色。7. 9 着色时间约3min-4min，着色过程中要晃动样品，以消除样品表面产生的气泡。7. 10 着笆后的样品用水冲洗，置于无水乙醇（5.1）中用超声清洗约15min，用热风吹干。7. 11 过腐蚀的样品应重新执行7.37. 10制备过程。8 系统标定选择测量用物镜，用微分标尺（10.0l)mm和图象分析仪自动标定每个象素点的尺寸(m/pixel). 9 测量步骤9. 1 选用光学显微镜（6. 5）放大倍数约为100倍，用自光观察整个磨面上游离相的分布状况。9.2 将显微镜和图象仪调至使用状态，总放大倍数可选30050
8、0倍9. 3 测量游离二氧化铀相的质量分数，选取10个视场，摄取图象井存储。9. 4 测量游离三氧化二钝相的质量分数，选取全部含有游离三氧化二钝相的视场，摄取图象并存储。9. 5 设置上下门限值，对图象进行分剖，分割后的二值图象中游离二氧化铀相的灰度值为0，背景灰度值为255：游离三氧化二钝相的灰度值为255，背景灰度值为0。9. 6 清除非测量物图象，与原始图象对比，使分割后的图象变化最小。9. 7 设置测量框和参数（等效圆直径和面积），对游离相的尺寸和面积进行测量，存储测量数据。9. 8 按9.39.6，分别对游离二氧化铀相和游离三氧化二钝相进行测量。10 结果计算10. 1 按公式(1）
9、计算最大游离相尺寸：D=2仔.( 1) 式中：D一一等效圆直径，川；A，一游离相的面积，m2。10.2 按公式（2）计算游离二氧化铀相的质量分数：fuo 生之旦Q. . . . . (2) 2 Wu x A 式中：fuo2一一游离二氧化铀相的质量分数，%；2 EJ/T 1150一2001Av一一游离二氧化铀相的总面积，m2;Wfi一一芯块中二氧化铀的名义质量分数，hd一一总的测试视场面积，m2。10. 3 技公式（3）计算游离三氧化二钝相的质量分数：Aa 0.72 100 j马d203=. (3) 式中：与d203一一游离三氧化二钝相的质量分数，%；Ac一一游离三氧化二钝相的总面积，m2We一
10、一芯块中三氧化二锐的名义质量分数，%：0. 72一一三氧化二钝相与固榕体相的密度比例因子。10. 4 按公式（4）计算固洛体相的质量分数：Wa A fcu.Gd)02 = 00 102 - I Gd203 . (4) 式中：儿，Gd阶一国溶体相的质量分数，%。11 测量不确定度图象仪测量游离相质量分数的相对标准偏差优于罚。12 测量报告测量报告应包括下列内容：a) 三氧化二钝名义质量分数；b) 样品批号；c) 样品编号；d) 取样方式；e) 放大倍数；f) 最大游离二氧化铀相尺寸（m): g) 最大游离三氧化二钝相尺寸（m);h) 游离二氧化铀相的质量分数（%）；i) 游离三氧化二钝相的质量分数（%）；j) 固溶体相的质量分数（%）；k) 测量人员；1) 测量日期。3 CONom【问阳、丁凶
