1、中华人民共和国机械行业标准磷铜管料化学分析方法丁二商店光度法测定镰量1 主.内窑与适用范回本标准规定了用丁二嗣后光度法测定镰量。本标准适用于磷铜钉料中镰量的测定，测定范围o.20%0. 80%。2 方法攫要J8fT 7520. 6-94 试样经盐酸及过氧化氢溶解后，加入模化饵将大量铜分离，用拧楝酸盐掩蔽惕等干扰元素，在氧化剂存在下，加入丁二嗣院与镰离子生成红褐色络合物，借此进行光度测定，3试剂3. 1 盐酸(pI.19 gfmL)。3.2 过氧化氢(市售30%)。3.3 映化何溶液(30%)。3.4 拧橡酸镀溶液(50%)。3- 5 T二酶街溶液(0.1%)，称取1g T二嗣后溶于1000mL
2、氨水(1十1)中。3.6 锦标准溶液g称取0.1000g金属镰(纯度为99.99%以上置于100mL锥形瓶中，加入5mL硝酸。+1)，加热榕解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含0.10mg镰。3.7 金属铜(纯度为99.99%以上)。4 分析步黯4. 1 试样量称取0.1000 g试样。4.2 空白试验称取与试样量相同的金属铜(2.7条)随同试样作空白。4.3测定4. 3. 1 将试样(4.1条)置于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸(3.1条)及2mL过氧化氢(3.2条).试样榕解后，徽沸30min，使多余过氧化氢分解，冷却，加水至60m
3、L左右，加入10mL碗化槽液(3.3条)，以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过墟。4.3.2 吸取10.00mL榕液于50mL量瓶中，加入5mL持橡酸镀溶液(3.4条人10mL水，混匀，加入10mL丁二回后溶液(3.5条).以水稀释至刻度，混匀。放置lSmino4. 3- 3 移取部分溶液于3cm比色皿中，以试剂空白液(4.2条)为参比液，于波长530nm处，在分光光度计上测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的镰量。4.4 工作曲线的绘制中华人民共和国机辘工业部1994-12-09批准1995-10-01宴施321 , 一巾咱币一J8fT 7520.6-94 称取0.1000g金属铜六份，分别置
4、于100mL两用瓶中，加入3mL盐酸(3.1条及2mL过氧化氢(3.2条).试样溶解后，徽沸30min，冷却，依次加入0.1.00.3.00.5.00，7.00.9.00mL锦标准糟液(3.6条)，加水至60mL左右，加入10mL_化御癖液(3.3条).以水稀释至刻度，混匀。用中遮遮纸干过滤.以下按4.3.2和4.3.3条进行。以OmL为参比掖，测量吸光度.以镰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线回分析结果的计算5 按下式计算镰的百分含量z嗣V.、10NM)=iy7 100 式中，m从工作曲线上查得的镰量，mg;V.，-试样榕液的总体积，mL; V1分取试样溶液的体积，mL; m.一称样量.g。允许羞6 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1% 差许允量镰0.05 0.20-0.80 附加说明z本标准由机械工业部哈尔读焊接研究所提出。本标准由哈尔滨焊接研究所起草a本标准主要起草人白淑缆、林克恭、叶秀摔.328 11:ijilli;iiiz:
