1、ICS 29120 20K14备案号：23082-2008 J雷中华人民共和国机械行业标准JB厂r 777452008代替JBT 7774 51995银氧化锌电触头材料化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光 去测定镁量Test methods for chemical analysis of silver-zinc oxide electric contactmaterialPart 5：Determination of magnesium content20080201发布 2008-0701实施中华人民 共禾口 国国家发展和改革委 员会发布、谱前言1 范围2方法原理3试剂。4仪器5试样。6分
2、析步骤61空白试验一62测定一63工作曲线的绘制。7分析结果计算8精密度附录A(资料性附录)仪器工作条件目 次III，11111：!2：!：!：!：!：I前 言JBT 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量；第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分为JBT7774的第5部分。本部分代替JB厂r 77745一1995银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。本部分与JB，r 777
3、451995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 777451995。m1范围银氧化锌电
4、触头材料化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量JBT 7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镁量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镁质量分数的测定。测定范围：O0100100。2方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，加入镧盐消除铝(III)、硅(IV)等元素的干扰。使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2852nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸(1+1)。32硝酸镧溶液(209L)。33镁标准贮存溶液：称取010009纯镁(9995)置于200mL烧杯中，加入5mL硝酸(见31)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中并稀释至刻
5、度，混匀。此溶液lmL含O1mg镁。34镁标准溶液：移取1000mL镁标准贮存溶液(见33)放入200mL容量瓶中，加入2mL硝酸(见3 1)，稀释至刻度混匀。此溶液1mL含599镁。4仪器原子吸收光谱仪及镁空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应能达到如下性能指标：灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，镁的特征浓度应不大于00051tedmL。精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度10次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的1O。测量最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的O5。工作曲线线
6、性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的标准溶液吸光度与最低段的标准溶液吸光度差值之比，应不小于07。仪器工作条件参见附录A。5试样按表1称取试料，精确至000019。表1镁含量 试料() gO01t005 o，50050 10 o256分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定621 将试料置于lOOmL烧杯中，加入10111L硝酸(见31)，盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温。用水洗表面皿及杯壁，移人lOOmL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。622移取20OOmL试料溶液，放人lOornL容量瓶中，加3mL硝酸镧溶液(见32)，稀释至刻度，混匀。623使用空气乙炔火焰
7、，于原子吸收光谱仪波长2852mm处，以水调零，与标准溶液(见631)系列平行测量吸光度。624以试料吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的镁浓度。63工作曲线的绘制631移取Oral、200mI，、4OOmL、6OOmL、800mL、10OOmL镁标准溶液(见34)，分别置于一组lOOmL溶量瓶中，加入2mL硝酸(见31)，加入3mL硝酸镧溶液(见32)稀释至刻度，混匀。632在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度，以镁浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算镁质量分数按下式计算：Mg-cvov110-e100my式中：c-_一从工
8、作曲线上查得的镁浓度，单位为ttgmL试料溶液的总体积。单位为rIlL；分取后试料溶液稀释体积，单位为mLU分取试料溶液的体积，单位为mL)，r一试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。衰2()镁吉量 绝对差l 00100050 0002O0500 100 00082附录A(资料性附录)仪器工作条件使用WFXIF2型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。裹A1l 波长 灯电流 燃烧器高度 单色器通带 空气流量 乙炔流量l nm mA Lrain Umin2852 l 0 12 04 6 123
