1、ICS 2912020K14备案号：23083-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JB17774B一2008代替JBT 7774 61995银氧化锌电触头材料化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量Test methods for chemical analysis of silverzinc oxide electric contactmateriaIPart 6：Determination of cadmium content2008-02-01发布 20080701实施中华人民 共禾口 国国家发展和改革委员会发布目 次前言I1范围12方法原理13试剂14仪器15试佯16分析
2、步骤161空白试验162测j毫163工作曲线的绘制27分析结果计算：28精密度2附录A(资料性附录)仪器工作条件3前 言JBT 7774银氧化锌电触头材料化学分析方法分为以下六个部分：第1部分：EDTA容量法测定锌量：第2部分：铬天青S分光光度法测定铝量；第3部分：硫脲分光光度法测定铋量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量：第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镉量，本部分为JBT 7774的第6部分。本部分代替JBT 77746一1995银氧化锌电触头材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镉量。本部分与JBT 77746一1995相比，主要变化如下：将引用标
3、准改为最新版本：将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改：将对试样的要求独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银电工合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB厂r 7774frr一1995。1范围银氧化锌电触头材料化学分析方法第6部分：火
4、焰原子吸收光谱法测定镉量JB，r 7774的本部分规定了银氧化锌电触头材料中镉量的测定方法。本部分适用于银氧化锌电触头材料中镉质量分数的测定。测定范围：o30100。2方法原理试料用硝酸分解，使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2288nm处测量其吸光度。3试剂31硝酸(1+1)。32镉标准溶液：称取O10009纯镉(9995)，置于250mL烧杯中，加入lOmL硝酸(见31)，盖上表面皿，缓慢加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含01mg镉。4仪器原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。在最佳工作条件下，仪器应达到如下性能指标：灵敏
5、度：在与测量样品溶液的基体相一致溶液中，燃烧器转角90。，镉的特征浓度应不大于01599mL。精密度：测量最高浓度标准溶液吸光度lO次，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过吸光度平均值的15。测量最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)吸光度10次，并计算其标准偏差。其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的O50。工作曲线线性：将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值与最低段的标准溶液吸光度的差值之比，应不小于07。仪器工作条件参见附录A。5试样称取约O10009试料，精确至O00019。6分析步骤61空白试验随同试料做空白试验。62测定6_21将试料置于lO
6、OmL烧杯中，加3mL硝酸(见31)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入lOOmL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。622使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2288nm处与标准系列，以水调零，测量其吸光度。1623以试料吸光度减去空白吸光度63工作曲线的绘制631移取OraL、2OOmL、4OOmL、溶量瓶中，稀释至刻度，混匀。从工作曲线上查出相应的镉浓度。6OOmL、8OOmL、10OOmL镉标准溶液(见32)于一组lOOmL632在与试料溶液测定相同条件下，以水调零，测量吸光度，减去零浓度溶液吸光度。以镉浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果计算镉的质量分数按下
7、式计算：Cd：!：!：!100m式中：c一从工作曲线上查得的镉浓度，单位为mgmL；y一试料溶液的总体积，单位为mL；试料的质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。裹1()镉古量 绝对差030050 0020501oo O032附录A(资料性附录)仪器工作条件使用北京第二光学仪器厂WFXID型仪器参考工作条件见表A1。表A1光源波长 灯电流 空气流量 乙炔流量 燃烧器高度 单色器通带nm mA Lmin Lmin (转90。)m镉灯 2288 2 65 10 6 O53
