1、ICS 29120 20K 14备案号：23264-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB厂r 777512008代替JBT 7775 11995JB17775 99521铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定铜量Test methods for chemical analysis of coppe卜tungstentungsten carbideelectric contact material-Part l：Determination of copper content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委 员会发布目 次前言。1
2、范围2方法原理3试j刊4谢羊5分析步骤6分析结果的计算7精密度Illll222JB，r 77751。2008刖 罱JB，r 7775铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法分为以下两个部分：第1部分：碘量法测定铜量；第2部分：气体容量法测定碳量。本部分为JB，r 7775的第1部分。本部分代替JB，r 77751一1995铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法碘量法测定铜量和JB，r77752一1995铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法络合滴定法测定铜量。本部分与JB，r 77751一1995和JB厂r 77752一1995相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；第4章内容做较大修改；将允许差改为精
3、密度，表述方式做了相应修改；将对试样的要求独立成章。删除了1995版中的关于络合滴定法测定铜量的方法。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：温州宏丰电工合金有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、陈晓。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 777511995：mT 777521995。II1范围铜钨碳化钨真空触头材料化学分析方法第1部分：碘量法测定铜量JBT 77781-2008JB，r 777
4、5的本部分规定了铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定方法。本部分适用于铜钨碳化钨真空触头材料中铜量的测定。测定范围：15005500。2方法原理试料以硫酸和硫酸铵溶解，于弱酸介质中加入碘化钾溶液，使cu2+还原为cu+，析出的碘，以淀粉为指示剂由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。3试剂31硫酸(p=1849mL)。32硫酸铵固体。33氟化铵溶液(2009L)。34氢氧化铵溶液(1+1)。35醋酸(1十2)用冰乙酸配制。36碘化钾溶液(2009L)。37硫氰酸铵溶液(2009L)。38铜标准溶液(008 molL)：称取508379纯铜(9995)置于250mL烧杯中，溶于25mL硝酸(1
5、+1)，蒸发至近干，移人1000mL容量瓶中，释稀至刻度。39硫代硫酸钠标准溶液(002molL)391 配制：称取509试剂溶于lL刚煮沸并冷却后的含有o29无水碳酸钠的蒸馏水中，放置一周后标定。392标定：移取10mL铜标准溶液(见38)各三份，加约20mL水，以下按52、53进行。硫代硫酸钠标准溶液实际浓度按式(1)计算：，1一clHov0式中：c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，molL；cl铜标准溶液浓度，molL；铜标准溶液的体积，mL；h标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。310淀粉溶液(59L)，现配现用。4试样按表1称取试料三份，精确至000019。JB，r 777512008表
6、1铜含量 试料量() g150030 oo O200030005500 010005分析步骤51将试料置于250raL三角烧瓶中，加入5mL硫酸(见41)、29硫酸铵(见42)，小心加热溶解(为防止飞溅，可在瓶口置一无颈小漏斗)后，冷却至(7080)，加入约(1020)mL水，摇动至粘稠的胶体溶解。52加5mL氟化铵溶液(见3_3)，用氢氧化铵溶液(见34)中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸(见35)恰至铜氨络离子蓝色消失并过量3mL。53加lOmL碘化钾溶液(见36)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(见39)滴定至淡黄色后，加3mL淀粉溶液(见310)，再滴定至淡蓝色后，加lOmL硫氰酸铵溶液
7、(见37)，继续滴定至蓝色消失(Imin不返蓝)为终点。记下硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积(mL)。6分析结果的计算铜的质量分数()按式(2)计算：Cu：!：竺!笙：!100(2)m式中：c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为molL；v一滴定试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为IIIL；O0635与100mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的铜的质量，单位为g；m试料的质量单位为g。7精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2铜的质量分数 绝对差值15 oor一3000 020300055 00 0302
