1、中华人民共和国机械行业标准银氧化锦电触头材料化学分析方法JB/T 7776.4-1995 火焰原子吸收光谱法测定1 主题内容与适用范围本标准规定了银氧化锚电触头材料中镇量的测定方法。本标准适用于银氧化锅电触头材料中镰量的测定.测定范围:o. 05%0. 50%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则JB 4107. 1-85 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理试料用硝酸分解，以盐酸沉淀分离银，在稀盐酸介质中，使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处测量吸光度.共存元素不干扰测定。4试剂4.1 硝酸(1+1).4.2 盐酸(1+1)
2、。4.3 盐酸(1十19).4.4 镣标准贮存溶液g称取0.5000g纯镣(99.95)%置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1) ，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温.移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镣.4.5 镰标准溶液g移取20.00mL镰标准贮存溶液(4.的，于200mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100g镣.5仪器原子吸收光谱仪，附镣空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度g在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镜的特征浓度应不大于o.125问/mL。精密度a测量最高浓度标
3、准溶液10次吸光度，并计算其吸光度平均值和标准偏差。其标准偏差应不超过该吸光度平均值的1.0%。测量最低浓度标准溶液不是零标准溶液)10次吸光度。并计算其标准偏差.其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性g将工作曲线按浓度分成五段，最高段的标准溶液吸光度的差值，与最低标准溶液吸光度的差值之比，应不小于O.7. 仪器工作条件见附录A(参考件).机械工业部1995-10-09批准1996-01-01实施33 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料，精确至0.0001g. 镇含量% 0.05-0.25 0.25-0.50 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定
4、JB/T 7776.4-1995 表1试料g 0.4 0.2 6.3.1 将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸(4.1) ，盖上表皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温-6.3.2 洗表皿及杯壁，使溶液体积约为30mL左右，加入1mL盐酸(4.2) ，煮沸，使氯化银沉淀凝聚，溶液透明。冷却。6.3.3 用中速滤纸将溶液过滤于100mL烧杯中，用热盐酸(2十98)洗涤烧杯和沉淀3次后，将试液低温加热蒸发至约剩2mL时取下，冷却至室温。用盐酸(4.3)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。6.3.4 使用空气一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长232.0nm处，以水调零，与工
5、作曲线溶液系列平行测量吸光度，减去空白试验吸光度.从工作曲线上查出相应的镇浓度。6.4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0，2.00, 4.00, 6.00, 8.00, 10.00 mL镰标准溶液(4.日，于一组100mL容量瓶中，用盐酸(4.3)稀释至J度，混匀-6.4.2 在与试料溶液测量相同条件下，以水调零测量吸光度.减去零浓度溶液吸光度，以保浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线.7 分析结果的计算镇的百分含量按式(1)计算gC. VX10- Ni0.15-0.30 0.30-0.50 34 % 允许差0.02 0.04 0.05 J8/T 7776.4-1995 附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-3100型原子吸收光谱仪参考工作条件如表Al.表Al波f主灯电流燃烧器高度光谱通带宽度nm mA mm 232.0 6.0 8 附加说明s本标准由机械工业部桂林电器科学研究所提出并归口.本标准由国营六一五厂负责起草。本标准由国营五零三厂起草。本标准主要起草人杨晓东于晓光李秉宽nm 0.1 空气流量乙快流量L/min L/min 4.5 0.9 35
