1、ICS 65.120 B 20 NY 中华人民共和国农业行业标准2006-01一26发布饲料中胆固醇的测定气相色谱法Determination of hydrocortisone in feeds 一-Gas chromatography method 060727000188 NY/T 1032一20062006一04-01实施中华人民共和国农业部发布前言本标准由中华人民共和国农业部兽医局提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:中华人民共和国农业部饲料质量监督检验测试中心(成都)。本标准起草人:拍凡、李云、李琳、杨汉卿。NY /T 1032-2006 I NY /T
2、1032-2006 饲料中胆固醇的测定气相色谱法1 范围本标准规定了用气相色谱法(GC)检测饲料中胆固醇的含量。本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中胆固醇的测定。本方法最低检测限为0.02 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/f 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/f 14699. 1饲料采样3 方法原理用三氯甲:皖(氯仿
3、)提取试样中的胆固醇，以氮气作为流动相，用气相色谱法分离测定。4 试剂和溶液除特殊注明外，本法所用试剂均为分析纯，用水符合GB厅6682一级水的规定。4.1 三氯甲皖(氯仿):优级纯。4.2 乙隧:优级纯。4.3 胆固醇标准液4.3.1 胆固醇标准贮备液准确称取胆固醇标准品(纯度注98%)0.100 0 g，置于100mL容量瓶中，用氯仿溶解，定容，其浓度为1000g/mL，置于4C冰箱中保存。4.3.2 胆固醇标准工作液分别准确吸取一定量的标准贮备液(4.3.1)，稀释10倍，用乙酷稀释、定容，配制成浓度为2.5g/mL，5.0周/mL，1O.0g/mL，20.0周/mL，40.0周/mL的
4、标准工作液。5 仪器和设备实验室常用仪器、设备及5.1 气相色谱仪:配氢火焰检测器(FID)。5.2 电子天平:感量0.0001g。5.3 振荡器。5.4 玻璃具塞三角瓶:150mL。5.5 微孔滤膜:0.45m。6 试样制备按GB/f14699. 1抽样，取有代表性的样品，四分法缩减取约200g，经粉碎，全部过40目孔筛，漉NY/T 1032-2006 匀装人磨口瓶中备用。7 测定步骤7.1 提取称取195g试样(准确至0.0002g)，置于150mL玻璃具塞三角瓶中，准确加入50mL氯仿，往复震荡30min过滤。取滤液2mLlOmL置具塞试管中，用氨气吹干，准确加人1mL5mL乙膛，此液用
5、0.45m微孔有机滤膜过滤作为试样溶液，供气相色谱分析。7.2 测定7.2.1 色谱条件色谱柱:回-5，或相当者。柱温:160C恒温1min，以30C/min速度升温至280C，恒温6min。进样口温度:280C。检测器温度:280C。载气:氮气(N问2)川(纯度二注习9佣9.99%)，流速:3.0m丑1L/min。氢气流速:3到OmL/m叫m空气流速:3货50mL/min。7.2.2 定量测定按仪器说明书操作，取适量试样制备液和相应浓度的标准工作液，作单点或多点校准，以色谱峰面积积分值定量。8 结果计算与表述8.1 试样中胆固醇的含量x，以质量分数表示，按式(1)计算:ml x=-一-. .
6、 . . (1) mXn 式中:X一-试样中胆固醇的含量，单位为毫克每千克(mglkg); ml一一试样色谱峰对应的胆固醇的质量，单位为微克(g);m一一试样质量，单位为克(g);n一一稀释倍数。8.2 测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后1位。9 精密度两个平行测定的相对偏差不大于10%。2 CON-Ng?HMZ 中华人民共和国农业行业标准饲料中胆固醇的测定气相色谱法NY /T 1032-2006 中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)头* * (邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销争奇印张0.5字数5千字2006年4月北京第1次印刷印数:-1000册关* 开本880mmx1230mm 1/16 2006年4月第1版书号:16109 742 定价:8.00元版权专有僵权必究举报电话:(010) 65005894
