1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 544 - 9 3 对苯二甲酸二甲醋中铁含量的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收光谱法和分光光度法测定对苯二甲酸二甲醋中铁的含量。本标准适用于对苯二甲酸二甲醋中铁含量的测定，二种方法的最低检测浓度均为O.lmg/kg。2 引用标准GB/T 2364 工业有机产品中铁含量测定法(2，2联毗院法)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则3 方法提要先将对苯二甲酸二甲醋试样置于铅蒸发皿中加热炭化再移入马福炉中高温灰化，残渣用盐酸j窑解并用水稀释制成试样溶液，然后用原子吸收光谱法或分光光度法测定试样洛液中的铁
2、含量。4 试剂和溶液本标准所用试剂除另有注明外，均为分析纯试剂、蒸悟水或同等纯度的水。4.1 盐酸:优级纯。4.2 硫酸铁锁。4.3 盐酸溶液。+1)。4.4 氨水。5 仪器和设备5.1 铅蒸发皿:容量为150200mL。5.2 增塌钳:啃塌钳头需用铅金包裹。5.3 电炉:功率为1000W。5.4 马福炉:最高使用温度为1000C。5.5 原子吸收光谱仪或分光光度计。6 试样溶液的制备称取100:l:0.5g对苯二甲酸二甲醋固体试样，置于铀蒸发皿中，在电炉上缓缓加热，熔化后再强烈加热至炭化，然后将铅j蒸发皿移入升温至800C的马福炉中，灼烧lh，使试样完全灰化，取出铅蒸发皿，冷却后加入10mL
3、盐酸溶液(4.3)，并加热将残渣完全溶解、定量移入50mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。7 试样溶液中铁含量的测定中国石油化工总公司1993-06-11批准1994-05-01实施86 SH/T 1544-93 操作者可根据实验室条件，选用下述方法之一测定试样溶液中的铁含量。7.1 原子吸收光谱法7. 1. 1 铁标准溶液准确称取硫酸铁锁(4.2)0. 8634g置于500mL烧杯中，用量筒加入200mL盐酸榕液(4.3)使其完全溶解，然后定量移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每1mL含铁O.lmg。7. 1. 2 标准曲线的绘制用刻度移液管量取0，0.50 , 1.00,1
4、. 50，2.00和2.50mL上述铁标准溶液(7.1.1)分别置于6个50mL容量瓶中，加入盐酸榕液(4.3)10mL，加水稀释至刻度，摇匀。此组系列标准溶液分别相当于铁含量为0，0.05，0.10，0.15，0.20和0.25mg。使测定步骤(7.1.3)中测得此组溶液的吸光度后，以横坐标表示铁含量，纵坐标表示相应的吸光度，绘制标准曲线。7. 1. 3 测定步骤将原子吸收光谱仪调至最佳工作状态，取系列铁标准溶液(7.1.2)和试样溶液(6)在原子吸收光谱仪上于分析线248.3nm处，在空气-乙快火焰中，以水调节零点后，分别测定其吸光庭。7.1.4 计算根据试样溶液(6)的吸光度，查照标准曲
5、线，求出其铁含量(mg)，再按下式计算试样中铁的含量(mg/kg)。式中:C一-一测得的铁含量，mg/kg;G一-查得的铁含量，mg;m-一一试样质量，g。7. 2 分光光度法c-豆X103 m 按GB/T2364的规定进行，但在试样溶液(6)的测定步骤中需在2，2-联毗陡显色试剂加入后，再加入6mL氨水，然后再用水稀释至刻度，摇匀。放置10min后进行分光光度测定。8 结果表示取两次平行测定结果的算术平均值作为分析结果，两次平行测定的差值应不大于平均值的10%。9报告报告应包括下列内容:a. 有关样品的全部资料:批号、日期、时间、采样地点等;b. 分析结果;c. 试验中观察到的异常现象;d. 未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作条件的说明。附加说明:本标准由上海石油化工总厂、天津石油化工公司化工厂提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会技术归口。本标准由上海石油化工总厂、天津石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人钮友亮、部中、玉祥奎、马人伟。/ 87
