对苯二甲酸二甲酯酯交换率的测定

1、I，4音是固体伴品.则需利风满人试肾td加1:气烧111号峭迫之，e精萄E量监均次、，轩划屯搞民国霄.t;-r均值fi.，分旷站簿i胃皮、Y气m:.正结典111民阵并不f市百二S卜栩-tHj;町，唰泊&慧.rr1479 92 阳是sm拽比色试加工R寸圆.补克T -11棉争)(1.110附加说瞄2毛看-3毒 E a揭P求也与m水如在自大津i油比4公民l掘出回.也耐路比邑试曹本啄耻m!t坷lIIIJ体括懂他挂A;lkjl;t位y1巴拿辑港出走路E袖.ltT.公司ftT;由曹起帘意.也梯司四7。

2、元水氯化钙:分析纯。
将无水氯化钙置于烘箱中，开始缓慢地加热，经3-4h升温至180-在此温度下恒温烘烤4h。
2.2 变色硅胶:GB 7822-87蓝胶指示剂和变色硅胶。
3 仪器3.1 真空干燥器:但mm，内放烘烧过并用布袋封好的氯化钙(2.1)03.2 实验室真空泵:抽气速率21/s。
3.3 真空干燥塔:规格5mL，内装有变色硅胶(2.2)。
3 .4 封闭式U型水银真空计。
3.5 培养皿:仰Ommo仪器设备连接见下图。
4 分析步骤4.1 用培养皿(3.5，不加盖)称量50g试样，准确到O.lmg。
4.2 将培养皿(不加盖)连同试样放入真空干燥器内(3.1)。
4.3 开启真空泵(3.2)，使真空干燥器(4.2)内的余压达4-533Pa。
使样品在室温下干燥6ho4.4 干燥后，消除真空，取出装试样的培养皿(4.1)，立即称量，称准至O.lmg。
5 分析结果的计算试样的挥发分x(%)按下式计算:式中:m一一试样的质量，g; m. -m。
x= _.一-x 1 m m，-一培养皿及试样在干燥前的质量，g; m2一一培养皿及试样在干燥后的质量，go 中国石油化工总公司1部8。

3、苯)并带有冷凝器(见附录A)。
该容器的内径约50mm，外径约80mm，有效深度约170mm。
二甲苯的液面高度约130mm(见下图)。
10 对苯二甲酸二甲醋结晶点测定装置1一冷却介质高度约130mm;2一冷却浴;3一软木塞;4一搅拌器;5一温度计，139 - 145C ，分度值0.01C;命一冷凝器;7一冷却介质(二甲苯);8一空气夹套;步一试样容器;10一电加热套2.2 温度计:范围139- 145 t: ，分度值0.01t:。
2.3 试样容器:耐热玻璃试管，管口有翻边，试管外径约35mm，内径约32mm，长150mm(见附中国石油化工总公司1锦8-05-四批准1锦9-05-01实施910 SHlT 1481-92 录A)。
2.4 搅拌器:用直径2nun的不锈钢丝，一端绕成圆环形，圆环与轴成垂直状态。
这样在将温度计(2.2)插入试样容器(2.3)时，搅拌器的圆环可在样品容器内壁与温度计棒之间的环形空间内自由地上下移动。
搅拌器圆环轴穿过两个孔软木塞上的一个边孔，中心孔则插人温度计(2.2)。
2.5 电加热套;容积为250mL，功率为150W。
2.6。

4、要试样用三氯甲:皖溶解后，以2，4工硝基苯月井和1，2秦酿4磺酸纳为指示剂(复合指示剂)，用氢氧化锦-乙醇标准滴定溶液滴定，使溶液由橙红色变为紫色，其反应式如下:-O-COOH + KOH R-O-COOK + H 20 4 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。
4.1 兰氯甲烧。
4.2 氢氧化饵乙醇标准滴定溶液:C (KOH) = o. 05000mol/L。
4.3 复合指示剂溶液:称取约0.99g2，4二硝基苯牌，溶于100mL热无水乙醇中，在不断搅拌的同时将此溶液倒入己溶有1.3g的1，2-荼眼-4-磺酸铀的25mL热水溶液中，此时泪合物为暗红色。
煮沸约10min，待有血红色结晶析出时，于室温下放置约30min，过滤，滤出的结晶在乙酸中再结晶一次，然后将结晶物在100C下干燥至无乙酸气味为止。
称取约0.03g上述制备好的结晶物，溶于100mL元水乙醇中，将此溶液过滤。
所得滤液即为制备好的复合指示剂洛液，贮存于棕色瓶中。
5 仪器5. 1 锥形瓶:250mL。
5. 2 微量滴定管:lmL，分度值O.OlmL。
5.。

5、il(;量。
筝，7帽曹磨RIT 14n坦xL429 -r. ilt阿F宋平行)lJ雹销翠的尊，j:f. J母也馆为骨析结果，坷次手忖洲重创盟的:I!.:I并不m熠;，!0.1)咀惕，酣扭蝇周:本时楠，也吊在臼亿.a:司慢池，tt精由化判中，IIJ悻准吐拮本;:11.，倪f! IJ 冲目标准自吏橡石油.T公凶化工且霄.帽。

6、GB/T 6679 固体化工产品采样通则3 方法提要先将对苯二甲酸二甲醋试样置于铅蒸发皿中加热炭化再移入马福炉中高温灰化，残渣用盐酸j窑解并用水稀释制成试样溶液，然后用原子吸收光谱法或分光光度法测定试样洛液中的铁含量。
4 试剂和溶液本标准所用试剂除另有注明外，均为分析纯试剂、蒸悟水或同等纯度的水。
4.1 盐酸:优级纯。
4.2 硫酸铁锁。
4.3 盐酸溶液。
+1)。
4.4 氨水。
5 仪器和设备5.1 铅蒸发皿:容量为150200mL。
5.2 增塌钳:啃塌钳头需用铅金包裹。
5.3 电炉:功率为1000W。
5.4 马福炉:最高使用温度为1000C。
5.5 原子吸收光谱仪或分光光度计。
6 试样溶液的制备称取100:l:0.5g对苯二甲酸二甲醋固体试样，置于铀蒸发皿中，在电炉上缓缓加热，熔化后再强烈加热至炭化，然后将铅j蒸发皿移入升温至800C的马福炉中，灼烧lh，使试样完全灰化，取出铅蒸发皿，冷却后加入10mL盐酸溶液(4.3)，并加热将残渣完全溶解、定量移入50mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。
7 试样溶液中铁含量的测定中国石油化工总公司1993-06-11批准1。

7、 析幸事5.1 品:耻试付110，恙，非确.:iO.lg，向T);tl茸瓶中、5.2 用挝销量取ffltllJ.刊也铅催化刘.啻液(3.3).bn人且.i4i中，用领h，.L二斟3.】)1对次锦楠量筒.眉t;llj、!11!i椒1.晤时也!Ii岳阳所i立蜡好，5.3 殊材楼哇事J01罢施悍，现。
T 14再护-92圃晴空掖剥定咀1-也毛1;,( Q ;V 吼:r-乐，忡.0-血肉.位在俄t，(ICI i苦苦仅;.r.;l.礼品、$，6垣.llt.Ol(J)r.t，愧。
咱a萨-Ia.-nIt建但，步-泳m事5 飞旨 .帽、 ll烟汩的执勤巨言aM 且, .月份 z 1 。