1、中华人民共和国石油化工行业标准对苯二甲酸二甲醋结晶点测定法Dirne也ylterepb由ala能-Detenninationofcstallizing point 1 主题内容与适用范围本标准规定了对苯二甲酸二甲醋结晶点测定步骤和分析结果的计算。本方法适用于测定高纯度对苯二甲酸二甲醋的结晶点。2 仪器SHlT 1481-92 (2000年确认)2.1 冷却浴:为一环状容器，内盛有冷却介质(二甲苯)并带有冷凝器(见附录A)。该容器的内径约50mm，外径约80mm，有效深度约170mm。二甲苯的液面高度约130mm(见下图)。10 对苯二甲酸二甲醋结晶点测定装置1一冷却介质高度约130mm;2一冷
2、却浴;3一软木塞;4一搅拌器;5一温度计，139 - 145C ，分度值0.01C;命一冷凝器;7一冷却介质(二甲苯);8一空气夹套;步一试样容器;10一电加热套2.2 温度计:范围139- 145 t: ，分度值0.01t:。2.3 试样容器:耐热玻璃试管，管口有翻边，试管外径约35mm，内径约32mm，长150mm(见附中国石油化工总公司1锦8-05-四批准1锦9-05-01实施910 SHlT 1481-92 录A)。2.4 搅拌器:用直径2nun的不锈钢丝，一端绕成圆环形，圆环与轴成垂直状态。这样在将温度计(2.2)插入试样容器(2.3)时，搅拌器的圆环可在样品容器内壁与温度计棒之间的
3、环形空间内自由地上下移动。搅拌器圆环轴穿过两个孔软木塞上的一个边孔，中心孔则插人温度计(2.2)。2.5 电加热套;容积为250mL，功率为150W。2.6 圆柱形电加热炉:用于加热盛有试样的试样容器(2.3)。2.7 软木塞。2.8 支架:适用于固定试样容器(2.3)的金属架。2.9 辅助温度计:0-3t:，分度值1t:。3试剂3.1 二甲苯工业级，用作冷却介质。3.2 标准物校正温度计用的高纯度对苯二甲酸二甲醋(结晶点为14O.64t:)。4分析步骤4.1 将搅拌器(2.4)和温度计(2.2)穿过软木塞装好备用。4.2 按照上图所示，安装好冷却陷(2.1)，电加热套(2.5)。升温，使二甲
4、苯处于沸腾状态。此时冷却浴(2.1)内的空气温度可达到134- 136t: ，将带有软木塞的温度计放在冷却浴内预热。4.3，接通圆柱形电加热炉(2.6)的电源，将调压器电压调至170-180V进行加热。4.4 标准物(3.2)结晶点的测定:4.4.1 称取约g标准物(3.2)于样品容器(2.3)中，移到圆柱形电加热炉(2.6)内加热。待样品绝大部分熔化，还剩下少部分固体时(以防过热)，移到支架(2.8)上，用搅拌器(2.6)上下搅拌，使未熔化的固体熔化。待全部熔化后，用辅助温度计(2.9)测量，控制熔体的温度约1。4.4.2 将已预热的带有软木塞的温度计插入，调整温度计，使其水银球浸没在熔融试
5、样的中心，距样品容器底部约lOnun，试样的液面应在温度计漫没线76nun处。将软木塞和温度计固定。此时用搅拌器不断搅拌使试样冷却。4.4.3 当水银柱开始下降，降至温度计顶部球休最下缘时，将其移入冷却洛(2.1)中，用搅拌器以约次/min的速度上下搅拌。搅拌器不应碰及温度计和样品容器的内壁。水银柱继续下降，当冷却到一定温度不再下降，有固体析出后，温度复又回升，回升达到的最高温度并在此温度上保持一段时间，即为标准物用温度计(2.2)测得的结晶点。4.5 百分之一刻度的温度计，每天甚至更短一点的时间，用结晶点为14O.64t:的对苯二甲酸二甲醋标准物校准一次。4.6 试样结晶点的测定另取一试样容
6、器，装入被测样品约g，用温度计(2.2)按照(4.4.1)、(4.4.2)、(4.4.3)所述操作步骤测定样品结晶点。同一试样不能反复加热，以免影响测定结果。5 分析结果的计算试样的结晶点x(t:)按下式计算:X=几-(to - T) 式中:凡一一标准物(3.2)己知的结晶点，t: ; 911 SHlT 1481-92 to一一标准物(3.2)用温度计(2.2)测得的结晶点，C ; T一一试样用温度计(2.2)测得的结晶点，C。6精密度取平行测定的两个结果的算术平均值，作为测定结果。两次平行测定结果的允许差不应超过O.OlC。912 o t H 冷却浴加工尺寸图SH/T 1481-92 附录A冷却浴，冷凝器和样晶容器加工尺寸圄(补充件)卜75I I .14/26 冷凝器加工尺寸图图Al附录B使用分度值为O.02C温度计的说明(参考件)使用分度值为O.02C的温度计，按本标准操作原则有同等效果。附加说明:本标准由天津石油化工公司提出。本标准由化纤中间体标准化技术归口单位归口。本标准由天津石油化工公司化工厂负责起草。14/23 8 样品容器加工尺寸图913
