1、A 目中华人工指导性技术文件展的典型分析方法. 圃. 、金镀层t-赋由忡忡忡E晴、白申吨I SJ/Z1096-76i L吨。目-叫-e-bd-EA一一1. 方法要点z本方法是采取铜、铮的连摇蹦寇怯。试样以硝酸黯解后，以PAN为指示剂，用EDTA搭汹汹2江棋详品量。另取试样加氨化佣与锢，辞路合，用甲醒破坏氟化铸络离于，以络黑T为指示剂，用EDTA搭浓;由迢拌从;锅锋所消耗的EDTA总量减去悻所用的EDTA毫升数，即可计算铜的含量。2. 试剂z(1)硝(2)六次甲基国胶榕漉s(3)拧攘酸镜溶液z(的氨性援冲榕液s(5) 掖z(6)甲z T指示剂z15% 10% PH= 10(兑试剂19)20% 1
2、 I 9 ;理试剂108)0.2%见试jfI1109)EDTA标准溶液:o.OM(见试剂11)3. 分析方法z(1)铜铮总量的删去正g准确称取镀层2.5克于2.50毫升烧杯中，如人1: 1硝酸20毫升，谣解二恃播后煮沸，驱除毙的氧化物，冷却后，移于250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。此踏浓为(A)。共T页第2页臼/Z109676. 一(A) 10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升I15%六次甲基四殷榕掖15毫升，0.2%PAN指示剂84漓，用。.05MEDTA标准溶液滴忘至溶液由紫色变为亮绿色为接点(V1)。(2)镑的测寇z吸取溶液(A)10毫升于250毫升三角瓶中，加水50毫升，20
3、% 5毫升，PH= 10缓冲榕液20毫升，锚黑T指示剂少许，摇匀后，加入1: 9甲睦榕液10毫升，用。.05MEDTA标准榕液滴寇呈兰色。再加入1: 9甲醒搭液5毫升J如摇液转红色，继续用。.05MEDA标准榕攘滴寇至兰鱼，草到加入甲摩擦液后不远虹也为点(V2)。岳.式中tZa% = Cu% = M V1 v 0.06537 0.(635 1. 方怯要点EM.V 20.06537 a 100 10 2.5 x-一一.- 250 M.(Vt-V2) XO.06355 10 2.5.X一一一.- 250 X100 EDTA标准溶攘的克分子泼皮。定铜铸总量消耗EDTA标准溶液的毫升定样消耗EDTA铮
4、的毫克分子景。的毫克分子量。-、叩试样经硝盐混合酸踏调节PH=5 -6，以二甲苯, EDTA络舍。为指示剂，2 白jZl088. 76 共T页第S贸的EDTA.然后加氟化钱与Sn-EDTA作SnF 6-定量析出EDTA，再以铅的2. 试剂E(1)硝酸z更稳定的络合定释出的EDTA。1 t 1 体体体固罔30% 0.2% (见试剂111)0.05M (见试剂11)0.05M (见试剂13)4. Sn %= V.MO.1187 25 Gx一-250 XI00 式中zM V 0.118 液的克分子浓度。的毫升数。3 共T页第4页臼jZl09676 (工克。的定1 z 在微酸性榕液中，以确量法测定锢，
5、有关第一章(氨化镀铺溶液)第(一)节铜沉淀，不影响铜的测定，可不分离。2. 试弗/:见SJ/21084一76中。锡生成偏(1) (2) 2 (6)硫代 98% 10% 固体1% (见试剂10，7).o.lN 见试剂的z (3)硫氨酸镜榕液z(4)腆化锦z(5)淀粉溶液z3. 分析方搂z吸取上述溶液(A)25毫升于300用1: 1氨水中和至榕液呈深兰色，加确化锦2克，用。.1N硫代硫酸锦标淀粉溶液5毫升，再滴t至兰色将近消失，升，继续搞寇EE兰色消失为终点。, 三角瓶中，加水100毫升，2 3毫升，将溶液冷液满意至被黄色，加1回加10%10毫4. nu nu 噜i 5-RU一no- nozhu一
6、忖川。一2-21一J-G N一% HU C 式中zN一硫代硫酸锦标谁溶挠的当量浓度。V一滴寇?自耗疏代琉酸铀标准溶液的毫升数。0.0日313一铜的毫克当量。G一一试样灌嘉)。4 S11Z1096 16 共7页第5页( ) 合的层-E -四、定1. 方法要点z中，加入过量的EDTA帮辙，使SnU与EDTA各舍，t用六次甲基四肢调节PH=5.5，以二甲AE酷橙作指示剂飞，用错的标准量的EDlA，然后加入氯化镜，使馄与氟离子作用，生成SnF6国析出EDT，再用铅栋幢榕被捕定析出的EDTA，根据第二次寇消艳的铅标准榕掖量计算含2. 试弗I(1) 昆E 盐酸比重1.19)1份与硝酸(2份施舍。取?昆合酸
7、100毫升，以升。团体固体固体1.42) z (2) 至1000(3) E (4)氟化楼:(5)六次甲基四股z(6)二甲苯酣橙指示剂z(7)EDTA标(8) 3. 分析方法z称取镀层。，5克于如0毫升烧杯中，加入梅合酸50毫升，加热榕解，待费苦解窍路;特洛攘移入25)毫升容量提中，以稀j且合酸稀至刻度，擂匀，一艘黯穗帮攘街囔卦于250毫升的三角瓶中，加入氯化锦53言，加0.02MEDTA标准溶液25毫升，将自幸被煮沸，冷却至如穴我申基因般10克左右，调节搭液PH在5.5吨，(用精密PH试纸试。加0.2%二甲苯醋橙指示剂数滴，用Q.o2M硝酸铅标准榕被滴远至橙缸包不计毫升教)。然后加入氟化镇28
8、克，加热至40C此时锦破1圣黄色，再用O.02M2 0.2% (见试剂111)0.02M (见试剂11)o.o2M (见试剂13)z 在5 共T冀.$页一色为终点.4. ttJJ. 式中zSn% = M V 回fZl09878 M.V.0.1l87 XI00 25 Gx一一250 G一一试样重量(克。0.1187一一锡的毫克分子量。二铅定1 方法要点z9, , 在酒石酸存在下，用六次甲基四胶调节溶液PH为5.56.0，菲罗林掩蔽少量金属杂质，以二甲苯酣橙为指示剂，用EDTA标准榕液滴寇。2. 试剂z(1) (2)氟化镜 固体固体(3)六次甲基因胶s(4) 的工甲(6)EDTA 3. 分析方沸，= 6.加甲6 z s 25 于250温。加入扶甲0.5 0.2% (见试剂111)0.02M (鬼试剂11)-角中，10克左右，调8川4克，0.5%邻菲罗2 ，用。.02MEDTA1申2觅PH 再人0.2%自红臼jZl098一78共7页自T黄色变为黄色为终点。4. tt异Z式中zPb % : V.M.O.2072 G 25 -2iO XI0ID V一一滴定消耗EDTA标准溶液的毫讲数。M一-EDTA标准榕液的克分子?在度。G一-tt桦贯量(克)。0.2072一一铅的毫克分子量。7
