1、中华人民共和国第四机械工业部指术文件Hai-川ii-刊同一-忡-H由叫z-户ML合金的光谱分析方法本指导性技术文件运用于镣鸽续合金中鸽桂、续铁铜锤钻铝铐铅锡锦钝锅碑等十五个元素的光谱运量现i定。1 方法要战将样品转化成氧化镰根据不同的分析要求，试样首先在直流电弧的阳极激发试样，然后其熔珠在阴极激发。摄潜采用尤栅光谱仪，分析采用三标准试样法。阳极激发冽定ZnPb、SnSb、B，Cd As 。阴极激发测定wS , Mg Fe、Cu，Mn , Co、AI。2仪器设备材料初试剂二米平面光栅摄谱仪光栅刻线6254萨/毫米色散率74AO/毫米，直流电弧发生器s州微光度计映谱仪z工业天平庄力机车制石墨电极的
2、小车床马弗炉g钢制Et模冲夫直径6毫米z电执板玛瑞研钵z三角瓶和瓷t甘捅F1惑光极天津I型和皿型，硝酸(分析绳h米吐T一-海得路显影液租定影液(按光板说明书配方配制)I 中华人民共和机械工业部发布1 980年6月1日实共3页第2页SJ/Z 1544 79 一套适合镰鸽续合金分析用的标准样品F光谱纯石墨电极:直径10毫米和6毫米。3.样品处理称取约3克的分析样品，放入250毫升的三角瓶内，用iz5稀硝酸清洗后用蒸馈水洗净，然后用1: 1硝酸溶解，溶解完全后倾入瓷增塌内(一定要把黄色鸽酸沉淀全部移入资增揭内)在电热板上缓慢蒸干，放入800C马弗炉内灼烧20分钟，在玛瑞研钵内研磨均匀备用。4.分析方
3、法( 1 )阳极激发个样品和标准样品各称取三份，每份重400毫克，放入压模内(图1)压制成块，压块放在石墨电极上(固2)做为直流电弧的阳极在电流强度5安培、电压220伏，狭缝宽度12微米，极距2毫米，遮光板高5毫米，天津E型光板条件r.上电极与试样在块边缘间点燃电弧，起弧后迅速将上电极移至试样中心，预燃10秒，曝光25秒，曝光过程中不断调整极距。每个试样平行摄谱三次，摄谱后的试样熔珠保留备用。感光板在米吐尔一海得路显影液中，温度18-20C显影4分钟，然后定影、水洗、干燥。在测u 30 罔1压模光度计上测量分析线对的黑度，6 10 上电极30 2 试样下电极因2电极形状分析线对的波长见分析线对
4、波长和测定含量班围表。用标准样品中黑度差L1S与相应含量的对数logC绘制工作线，以被分析样品中该元素的黑度差从工作曲线上查得含量的对数求出含量。测定相对误差在15%以F。( 2 )阴极田H- SJ/Z 1544 79 共3页第3页将阳极摄谱后的熔珠放在石墨电极上(图2)做为直流电弧的阴极，电流强度5安堵，电压220伏，狭缝宽度12毫米，极距2毫米，遮光板高3.2毫米，天津I型感光板，直接曝光25秒，曝光过程中不断调整极距，每个试样平行摄三次。感光板在米吐尔一一海得路显影液中，温度为18-20C条件下显影4分钟，定影、水洗、干燥。在i微光度计上测量分析线对的测定含量范围表。用标准样品中，分析线
5、对的波长见分析线对波长和L1S与相应含量的对数logC绘制工作差L1S从工作曲线上查得含量的对数，求曲线，以被分析样品中该元素的出含量。定的相对误差鸽在5%以下，其余元素在10%以下。7G 素分析线波长(A ) 内标线波长(A0 ) 测定范围(% ) W 2833.63 Ni 2834.55 3-5 Mg 2795.5 Ni 2834.55 0.02-0.20 Si 2519.21或2516.1Nj 3528.05 。.001-0.01 Fe 2488.1 Ni 2489.5 0.005-0.05 Mn 2794.8 Ni 2834.55 0.001-0.03 Cu 2824.37 Ni 28
6、34.55 0.005-0.01 AI 3092.7 Ni 3116.71 0.001-0.03 Co 2424.93 Ni 2528.05 0.01-0.10 Zn 3345.02 Ni 3296.1 0.001-0.01 Pb 2833.07 M 2834.55 0.001-0.01 Sn 2839.9 Nj 2834.55 0.001-0.01 Sb 2877.92 Ni 2879.0 0.001-0.01 Bi 2897.9 Ni 2879.0 0.001-0.01 Cd 3261.06 Nt 3296.1 0.001-0.01 As 2349.83 1喝234 1. 18 0.001- 0.005
