1、中华人民共和国行业标准水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法发布实施中华人民共和国水利部发布目次前言适用范围干扰方法原理试剂仪器设备分析步骤分析结果的计算精密度与准确度说明前言水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法的制定主要依据国家技术监督局发布的标准化工作导则国家标准化组织和国家有关水环境监测的技术标准以及国内外有关总汞测定的新成果总汞的测定主要包括以下内容分析方法原理试剂的配制和仪器分析步骤结果计算本标准由水利部水文局提出本标准由水利部水文局归口本标准起草单位黄河流域水环境监测中心本标准主要起草人李鸿业周艳丽冯荣周刘玉凤水质总汞的测定硼氢化钾还原冷原子吸收分光光度法适用范围
2、本标准适用于地表水地下水生活污水和工业废水中总汞的测定本标准最低检出浓度为测定上限为干扰由于冷原子吸收分光光度法的高选择性在酒石酸存在下常见的阳离子不干扰总汞的测定在实验条件下硒不被硼氢化钾还原为氢化物倍于汞离子的砷不干扰总汞的测定方法原理在酸性介质中用重铬酸钾将低价汞和有机汞氧化成高价汞离子硼氢化钾分解产生的初生态氢将高价汞离子还原为原子汞蒸气后者被硼氢化钾分解产生的氢气流带入测汞仪利用其对波长紫外光的选择性吸收测定其吸收值在一定范围内吸收值与汞浓度成正比试剂试验用水二次离子交换水其电导率不大于硝酸优级纯盐酸优级纯酒石酸溶液将酒石酸分析纯溶于水见中并稀释至重铬酸钾盐酸溶液将重铬酸钾优级纯溶于
3、水见中加盐酸见用水见稀释至固定液将重铬酸钾优级纯溶于水见中再加硝酸见摇匀甲基橙溶液将甲基橙分析纯溶于水见中氢氧化钠溶液将氢氧化钠优级纯溶于水见中汞标准贮备溶液称取置于硅胶干燥器中过夜的氯化汞分析纯用固定液见溶解后移入容量瓶中用固定液见稀释至标线摇匀汞标准中间溶液吸取汞标准贮备溶液见注入容量瓶中加固定液见稀释至标线摇匀汞标准使用溶液吸取汞标准中间溶液见注入容量瓶中加固定液见稀释至标线摇匀硼氢化钾片直径厚度每片重仪器设备冷原子吸收测汞仪反应瓶容积分别为磨口具塞玻璃量具除另有说明外所用玻璃量具均为级分析步骤标准曲线取个容积为的反应瓶编号后分别注入汞标准使用溶液见加水见至各加入重铬酸钾盐酸溶液见摇匀静
4、置后加滴甲基橙溶液见用氢氧化钠溶液见调至溶液变黄色再加酒石酸溶液见用乳胶管把反应瓶与已预热好的冷原子吸收测汞仪连接好向反应瓶中加片硼氢化钾见立即盖紧塞子进行反应及时记录其吸收值以吸收值为纵坐标汞标准使用溶液加入量为横坐标绘制标准曲线水样测定吸取水样于反应瓶中加重铬酸钾盐酸溶液见以下操作同标准曲线见空白试验吸取试验用水见于反应瓶中以下操作同水样测定分析结果的计算水样中汞的浓度按下式计算式中水样中汞的浓度汞标准使用溶液的浓度由水样吸收值在标准曲线上查得对应的汞标准使用溶液的体积取水样体积精密度与准确度精密度用含汞的汞标准溶液作为统一样品分发给个实验室用本标准进行测定其结果为在单个实验室内进行次测定测定结果的允许最大重复性标准差为允许再现性标准差为准确度个实验室的加标回收率为平均值为说明盛样容器采用细颈磨口具塞玻璃瓶或高密度聚乙烯壶使用前用硝酸见浸泡以上然后用自来水冲洗遍最后用试验用水见冲洗次后备用水样保存水样采集后如不能马上分析应立即加硝酸见使其置于室内阴凉处可保存一个月总汞指未过滤水样经消解后测得的汞包括无机的和有机的溶解的和悬浮的全部汞温度对硼氢化钾分解反应的速度有一定影响因此在试验过程中标准系列试样和空白试验的温度应保持一致实验室温度应控制在范围内测汞仪排出的含汞废气应经过高锰酸钾硫酸溶液吸收后再排出室外
