1、ICS 73. 080 H33 中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 190. 7-2014 代替四lT190.7-2001 连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法Continuous casting mold powder-The detennination of total carbon content The g:描volumetricmethod after combustion and the infrared absorption method 2014-10-14发布2015-04-01实施中华人民共和国王业和信息化部发布斗前-矗= F司YB/T 190(连铸保护
2、渣化学分析方法分为13部分z一二第1部分z连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氨酸脱水重量法-一第2部分z连铸保护渣氧化铝含量的测定团TA滴定法一一第3部分z连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法-第4部分z连铸保护渣氧化镜含量的测定CyDTA滴定法YB/T 1.7二2014一-第5部分:连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化销含量-一第6部分z连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一一第7部分z连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法一一第8部分z连铸保护渣铁含量的测定邻菲罗琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法-第9部分z连铸保护渣氧化钮含量的测定火焰原子
3、吸收光谱法一-第10部分z连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法-一第11部分z连铸保护渣氧化锚含量的测定高腆酸锅(饵分光光度法和火焰原子吸收光谱法一一第12部分z连铸保护渣三氧化二跚含量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法-一第13部分z连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镜、全铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法本部分为四，jT190的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YB/T190. 7-2001(1. 00-1. 50 0.50 1. 50-3.0。0.30 3.00-5.00 0.20 5.00-10.00 0.10 3.5.2 接通管式炉电
4、源，升温，至12000C。3.5.3通人氧气检查整个装置的管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。更换水准瓶内的溶液、玻璃棉、除硫剂和氢氧化愣溶液后，均应先燃烧几次高碳试样以二氧化碳饱和后方能开始操作。3.5.4 空白试验随同试料做空白试验，直至得到稳定的空白试验值。3.5.5 选择造当的标准样品按3.5.6的步骤测定，以检查仪器装置，达到分析要求后才能开始试样分析。3.5.6 测定3.5.6.1 称取试料。.5.1)置于瓷舟中(3.3.5)，加适当的锡粒纯铁助熔剂(3.2.2)均匀覆盖于试料上。3.5.6.2 开启玻璃磨口塞(有的定碳仪进气端为橡皮塞)，将装好试料的资舟(3.
5、3. 5)放入瓷管(3.3.的内，用长钩(3.3.7)推至瓷管加热区中部，立即塞紧管塞，预热2min.按照定碳仪操作规程操作，记录读数(体积或含量)，并从记录的读数中扣除空白值。3.5.6.3启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。3.6 结果的计算3.6.1 当标尺读数是体积(mL)时，以质量分数表示的碳含量由式(1)计算z2 式中zw(C)(%) = Axvx x 100 . (1) m A一一温度16C、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量(g)，用硫酸封闭溶液作封闭时，A值为0.0005000g;用NaCl封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g;V一一吸收前后气体的体
6、积差，I!P二氧化碳的体积，单位为毫升(mL);f一一温度、气压补正系数，见GB/T223. 69-2008的附录A和附录B;m一一试料量，单位为克(g)。6 YB/T 1.7-2014 3.6.2采用水银气压计时，气压值按式(2)校正z= p(1一0.000163t-0.0026cos一O.0000002H) . (2) 式中zp一一校正后的气压值，单位为千帕(kPa); p一一水银气压计测得的气压值，单位为千帕(kPa); t一一水银气压计所在处的温度，单位为摄氏度CC); 一一水银气压计所在处的纬度;H一一水银气压计所在处的海拔高度，单位为米(m)。3.6.3 当标尺的刻度是碳含量例如有
7、的定碳仪把25mL体积刻成碳含量为1.250%(质量分数m/m), 有的把30mL体积刻成碳含量为1.500%(质量分数m/m)时，以质量分数表示的碳含量由式(3)计算z_ AXxX20Xj w(C)(%)一X100. (3) m 式中zA一一温度16C、气压101.3kPa，封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳量(g)，用硫酸封闭溶液作封闭时，A值为0.0005000g;用NaCl封闭溶液作封闭时，A值为0.0005022g;f一一温度、气压补正系数，见GB/T223. 69-2008的附录A和附录B;m一一试样量，单位为克(g); t 一一标尺读数碳含量)，换算成二氧化碳气体体飘(mL)的系数(
8、即25/1.250或30/1.500)。3.6.4最鳝结果的计算同一试样两次独立分析结果差的绝对值如不大于表2所列允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果同一试样两次独立分析结果差的绝对值大于表2所列允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数。3. 7 允许差允许差见表2.表2允许差(质量分数)% 碳含量允许差0.50-1. 00 0.05 1. 00-2.00 0.08 2.00-5.00 0.15 5.00-10.0。0.25 4红外线吸收法4.1 原理试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成
9、的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器接受能量变化可测得碳量。4.2 试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上的蒸锢水或其纯度相当的水。4.2.1 氧气，纯度大于99.95%(质量分数)，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时，也可使用。3 Y/T 1创.7-20144.2.2 动力气源，氯气，氧气或压缩空气，其杂质(水和袖)质量分数小于0.5%。4. 2. 3 鸽粒，碳的质量分数小于0.002%，粒度O.8mm._. 1. 4mm. 4.2.4锡粒，碳的质量分数小于0.00
10、2%，粒度O.4mm._.0. 8mm. 4.2.5纯铁助熔剂，碳的质量分数小于0.002%，屑状。4.2.6混合助熔剂，鸽粒和锡粒按8+1混合。4.2.7 陶瓷捕捐，付23mmXh23mm或25mmXh25mm)在高于1200.C的高温炉中灼烧2h或通氧烧至空白值为最低。冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂袖的干燥器中备用。4.2.8 高氯酸镜(元水)，粒状。4.2.9 烧碱石棉，粒状。4.2.10玻璃棉。4. 3 仪器与设备红外线吸收定碳仪。4.4取制样4.4.1 按GB/T2007. 2的规定抽取试样。4.4.2 试样应全部通过0.097mm筛孔。4.4.3 试样分析前应在10
11、5.c._.noC的烘箱干燥2h，取出，置于于燥器中冷却至室温。4.5分析步骤4.5.1 试料量根据试料含碳量，按表3称取试料，精确至O.OOOlg.表3试料量碳含量(质量分数)/%0.50-10.0。10.00-30.0。4.5.2 空白试验称样量/g0.20-0.25 0.1 在预先盛有1.5g._.2. Og纯铁助熔剂(4.2.5)的增塌(4.2.7)内覆盖1.5g混合助熔剂(4.2.的，于同一量程或通道，按4.5.5条进行测定。重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。计算平均值，并参考仪器说明书。4.5.3分析准备4.5.3.1 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。
12、4.5.3.2 选用设置最佳分析条件。4.5.3.3 应用标准样品及助熔剂按4.5.5条做两次试测，以确定仪器是否正常。4.5.3.4称取0.500g含碳量为0.050%(质量分数)左右的标准样品若干份，按4.5.5条进行测定，其结果波动应在土0.003%范围内。4.5.4校正试验4.5.4.1 根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择3个同类型标样依次进行校正测得结果的波动应在允许误差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。4.5.4.2 不同的量程或通道，应分别测其空白值并校正。4.5.4.3 当分析条件变化时，要求重新测定空白并校正。4.5.5测定4.5.5
13、.1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件。4.5.5.2 将试料(4.5.1)均匀置于预先盛有1.5g._.2. Og纯铁助熔剂(4.2.5)的陶瓷增蜗(4.2.7)内，再Y/T 1.7-2014 覆盖1.5g混合助熔剂(4.2.的，钳取措祸放到炉台上，按仪器说明书操作，开始分析并记录结果。4.5.6最终结果的计算同一试样两次独立分析结果差的绝对值如不大于表2所列允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如果同一试样两次独立分析结果差的绝对值大于表2所列允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到
14、两位小数a4.6允许差允许差见表4.表4允许差(质量分数)碳含量允许差0.50-1. 00 0.04 1. 00-2.00 0.06 2.00-5.00 0.12 5.00-10.0。0.20 10.00-15.00 0.30 15.00-20.00 0.45 20.00-30.0。0.65 5试验报告试验报告应包括下列内容za) 实验室名称和地址Eb) 试验报告发布日期zc) 标准编号;d) 样品识别必要的详细说明pe) 分析结果;f) 结果的测定次数z% g) 测定过程中存在的任何异常特性以及本部分中未规定而可能对试样或认证标样的分析结果产生影响的任何操作。5 YB/Y 1.7-:却146
15、 附录A(规范性附录试验样分析值接受程序流程固图A.l给出了试验样分析值接受程序的流程。从独立的重复结果开始=中位值(X1X2 X3 .X4) 注:r为标准规定的允许差。x. +X,+x, z斗才一-XI+X2+X3+马-4 圈A.l试验样分析值接受程序流程固叶FON|fhm.OOF电筒LF中华人民共和国黑色冶金行业标准连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体睿量法和缸外绒服收法YB/T 190. 7-2014 冶金工业出版社出版发行北京北坷沿大街篱祝院北巷39号邮政编码:100009北京七影京通数码快印有限公司印刷各地新华书店经销开本880X12301/16 印张0.75字数18千字2015年3月第一版2015年3月第一次印刷155024.日649定价:25.元母统一书号:155024 0649 9
